沙棘中异鼠李素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)65163 引领分析科技在北京朋raQQ汕40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 沙棘分析 沙棘的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘Iippophae rhamnoides L.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收，除去杂质，干燥或蒸后干燥。 【功能与主治】止咳祛痰，消食化滞，活血散瘀。用于咳嗽痰多，消化不良，食积腹痛，淤血经闭，跌扑瘀肿。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(58：42)为流动相；检测波长为370 nm， 理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取异鼠李素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25mL，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5mL， 在75℃水浴中加热水解1小时，立即冷却，转移至50 mL量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 沙棘药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中沙棘的含量测定以异鼠李素为质量评价依据，异鼠李素在InertsilODS-3中的色谱特点为：检测波长在370nm时吸收最强，色谱图较优；流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液系统时，流动相的比例对异鼠李素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，选择甲醇比例在50~60%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，甲醇的比例在54%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为甲醇-0.4%磷酸溶液(54：46)；柱温对斛皮素的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在20到40℃均有较好的分离效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用40℃条件进行测定。此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 沙棘 样品来源：本品为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收，除去杂质，.干燥或蒸后干燥。产地：内蒙古。 对照品：异鼠李素(上海同田生物技术有限公司，批号：08102701，含量：99%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50mL， 称定重量， 加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25mL，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5mL，在75℃水浴中加热水解1小时，立即冷却，转移至50mL量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取异鼠李素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1ug的溶液，即得。 色谱柱： InertsilODS-3 (4.6×150 mm，5um) 流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(54：46) 柱温：40℃1检测波长：370nm流速：：11.0 mL/min进样量：10pL ※此条件同牛适用干Inertsi1ODs-4146y150mm 5mm) 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 沙棘 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5u m) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(50~60：50~40) 柱温：20~40℃ 检测波长：370nm SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 流速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾閃了 异鼠李素 13.860 159966 5715 5596 1.06 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 异鼠李素 13.611 155455 6053 6324 1.06 异鼠李素的标准曲线 异鼠李素的重现性 No. 1 标准样品保留时间 峰面积 13.807 160174 实际样品 保留时间 峰面积 13.611 1 2 13.80713.860 160174159966 155455155997156372 3 13.855 158743 13.576 156372 AverageRSD% 1596280.48 13.607 0.22 155941 0.21 0.48 0.30 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm,5μm) 流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(54: 46)柱温40℃检测波长 370nm 流速1.0ml/min进样量10μL