蓝布正中没食子酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效色谱方法图冬库(第一册)65163引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ40061 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册) 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 蓝布正分析 蓝布正的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.或毛路边青Geum japnicum Thunb. var. chinense Bolle的干燥全草。夏、秋二季采收，洗净，晒干。 【功能与主治】益气补血，养阴，健脾胃，润肺化痰。用于虚损痨伤，虚弱咳嗽，白带。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸(12：88)为流动相；检测波长为273mm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：取食子酸食照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含0.105mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g， 精密称定， 加入4mol/L盐酸溶液30mL， 称定重量，置80℃水浴中加热水解2小时，放冷，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 蓝布正药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中蓝布正的含量测定以没食子酸为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在273 nm时为最大吸收，色谱图较优；流动相为甲醇-0.1%磷酸系统时，流动相的比例对没食子酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在5~15%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；甲醇的比例在8%(v/v)左右时， 其分离度最好；柱温对没食子酸的保留也有一定影响，在20到40℃时样品分离度较好。经过考察，在流动相比例为甲醇-0.1%磷酸溶液(8：92)， 柱温25℃的色谱条件下，使用Inertsil ODS-3(4.6×150 mm， 5 um)柱能得到较满意的分析效果。此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 蓝布正 样品来源：本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.的干燥全草。产地：贵州。 对照品：没食子酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021221，含量：98%)。 供试品溶液的制备：取本取本品本末(过三号筛)约0.5g，精密精定，加入4mol/L盐酸溶液30mL，称定重量，置80℃水浴中加热水解2小时，放冷，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含0.105mg的溶液，即得。 色谱柱： lnertsil ODS-3(4.6×150 mm，5um) 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(51：49) 柱温：25℃ 检测波长： 273nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5um) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 蓝布正 推荐使用条件范围：仪器配置：色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5um)LC-20ADXR高压泵流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(5：95~15：85)SPD-M20A二阵管列紫外可见光检测器柱温：：20~40℃CTO-20AC柱温箱检测波长：273nmCBM-20A 系统控制器流速： 1.0 mL/minSIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 8.50 986017 46741 3440 1.26 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 没食子酸 8.52 912634 45237 3943 1.12 没食子酸的标准曲线 没食子酸的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面 1 8.495 986017 8.515 91387 8.504 989892 8.520 91263 2 3 8.500 989711 8.513 91260 AverageRSD% 8.500 9885400.05 0.22 8.516 91303 0.04 0.08 *本数据山北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱lnertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(51 :49)柱温: 25℃检测波长273nm流速1.0 mL/min进样量10μL此条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)