苍术中苍术素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效色谱方法图冬库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苍术分析 苍术的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为菊科植物茅苍术 Atractylodes lancea (Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. 的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，晒干，撞去须根。 【功能与主治】燥湿健脾，祛风散寒，明目。用于脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气瘘辟，风湿痹痛。风寒感冒，夜盲。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(79：21)为流动相；检测波长为340 nm；理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三过筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 苍术药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中苍术的含量测定以苍术素为质量评价依据，苍术素在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：检测波长在340 nm时吸收较强，色谱图较优；在流动相为甲醇-水系统时，流动相的比例对苍术素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例在79%(v/v)左右时，其分离度最好，选择甲醇比例在77~80%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，优化流动相比例为甲醇-水(79：21)；柱温对苍术素的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在25-40℃均有较好的分离效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用34℃条件进行测定。此外，使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 苍术 样品来源：本品为菊科植物北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，晒干，撞去须根。产地：河北。 对照品：苍术素(上海同田生物技术有限公司，批号：09042531，含量：97%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三过筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W， 频率40 kHz)1小时，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×250mm，5 u m) 流动相：甲醇-水(79：21) 柱温：34℃ 检测波长：340 nm 流 速： 1.0 mL/min 进样量： 10 pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5 pm)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 苍术 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 p m) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(77~80：23~20) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：225~40℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：340nm CBM-20A 系统控制器 流速：：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 实际样品 60j340nm，4nm(1.00)(1) (1)苍术中的苍术索 501403020-10 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苍术素 22.120 1382639 54159 17039 1.04 - 实际样品 名称 保留时间 积 高度 理论塔板 拖尾因子 苍术索 22.200 1374212 53893 17216 1.03 苍术素的标准曲线 苍术素的重现性 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 22.120 1382639 保留时间 峰面积 22.190 1362803 No. 1 2 22.139 1384209 22.201 1360392 3 22.166 1382339 22.236 1358247 AverageRSD% 22.142 1383162 22.209 1360481 0.10 0.07 0.11 0.17 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 250mm,5μm)流动相:甲醇-水(79: 21 )柱温: 34℃检测波长340nm流速1.0ml/min进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)