小蓟中蒙花苷检测方案(液相色谱柱)

中国国典2010年版对应高效浓色谱方法图冬库(第一册)65163 引领分析沂技.在北尿谱oaQQ40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 小蓟分析 小蓟的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum (Willd.)MB.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。 【功能与主治】凉血止血，散瘀解毒消痈。用于衄血，吐血，尿血，血淋，便血，崩漏，外伤出血，痈肿疮毒。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%乙酸溶液(55：45)为流动相；检测波长为326nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：取蒙花苷对照品适量，精密精定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL， 称定重量，超声处理(功率100W， 频率40 kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各5pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 小蓟药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中小蓟的含量测定以蒙花苷为质量评价依据，小蓟在InertsilODS-3中的色谱特点为：流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液系统时，流动相的比例对蒙花苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，有机相比例在50~55%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，优化流动相比例为甲醇-0.5%乙酸溶液(50：50)；柱温对蒙花苷与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高蒙花苷保留时间越短，故选用40℃柱温。 经过考察，此条件同样适用于在Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5um)中对小蓟进行分析。 小蓟 样品来源：本品为菊科植物刺斗菜 Cirsium setosum (Willd.)MB.的干燥地上部分。产地：河北。 对照品：蒙花苷(上海同田生物技术有限公司) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10 mL， 称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6x150 mm，5um) 流动相：甲醇-0.5%乙酸溶液(50：50) 柱温：40℃ 检测波长：326nm 流速： 1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5um) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 小蓟 推荐使用条件范围： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5 u m)流动相：甲醇-0.5%乙酸溶液(50~55：50~45)柱温：35~45℃检测波长：326nm流速：1.0mL/min 仪器配置：LC-10ADvp高压泵DGU-14A脱气机SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-10ASvp柱温箱 SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾子 蒙花苷 11.117 592485 18138 2723 1.2I 蒙花苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 11.253 1097474 11.090 1652994 1674472 1646564 2 11.185 1099896 11.058 1674472 3 11.156 1101295 11.089 1646564 AverageRSD% 11.198 1099555 16757600.88 0.44 0.17 0.16 0.88 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm,5μm)流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液(50:50)柱温: 40℃检测波长: 326nm流速1.0 mL/min进样量10ul此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm,5μm)