黄岑中黄岑苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 黄芩分析 黄芩的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi的的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 【功能与主治】祛瘀止痛，活血通经，清心除烦。用于月经不调，经闭痛经，癥瘕积聚，胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠；肝脾肿大，心绞痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相；检测波长为280 nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液， 即得。 供试品溶液的制备： 取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40mL，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1mL， 置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18011)不得少于9.0%。 黄芩药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中黄芩的含量测定以黄芩苷为质量评价依据之一，黄芩在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-磷酸水系统时，流动相的比例对黄芩苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，因此甲醇比例在40~50%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)；柱温对黄芩苷与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高黄芩黄保留时间越短，故选用30℃柱温， 流动相pH对黄芩苷的保留时间影响较大， 且pH值越大保留时间越长，因此建议流动相pH在2.00~2.50之间，经过考察，此条件同样适用于在Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5pm)中对黄芩进行分析。 黄芩 样品来源：本品为唇形科植物黄芩 Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。产地：河北。 对照品：黄芩苷(上海同田生物技术有限公司，批号：08051711，含量：99.0%) 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40mL，加热回流3小时，放冷，滤过， 滤液置100mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm，5um) 流动相：甲醇-水-磷酸(47：53：0.2) 柱温：30℃检测波长：280mm流速：1.0mL/min 进样量：：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5um)。 引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 黄芩 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6x150mm，5 pm)流动相：甲醇-水-磷酸(40~50：60~50：0.1~0.2)柱温：30~40℃检测波长：280nm流速：：1.0mL/min LC-10ADvp 高压泵 DGU-14A脱气机 SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-10ASvp柱温箱 SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 黄芩苷 12.913 1287169 46099 4900 1.04 黄芩苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间山峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 23 12.832 215341012.847 215435112.855 12.960 1232616 12.915 1220279 AverageRSD% 2153890 12.844 2153884 12.872 1213831 12.915 1222242 0.35 0.78 0.09 0.02 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5μm) 流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)柱温: 30℃检测波长280nm 流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)