天麻中天麻素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液组色谱方法图普库(第一册)65163引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo40061 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 天麻分析 天麻的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为兰科植物天麻Gastrodia elata B1.的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。 【功能与主治】平肝息风止痉。用于头痛眩晕，肢体麻木，小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充交；以乙腈-0.05%磷酸溶液(3：97)为流动相；检测波长为220 nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含50pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL， 称定重量，加热回流提取3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL， 浓缩至近干，残渣加乙腈-水(3：97)混合溶液溶解，转移至25mL量瓶中，用乙腈-水(3：97)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液10uL与供供品溶液5~10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 天麻药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中天麻的含量测定以天麻素为质量评价依据，天麻素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在220nm时天麻素吸收最强，色谱图较好；流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液系统时，流动相的比例对天麻素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，乙腈比例在0~3%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，乙腈比例在2%左右时，其分离度最好，确定流动相比例为乙腈-0.05%磷酸溶液(2：98)；柱温对天麻素的保留时间有很大影响，温度越高，保留时间越小，样品在25到45℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35℃条件对仙茅样样进行分析测定。 此条件同样适用于在ODS-3(4.6x150 mm，5um)中对天麻进行分析。 天麻 样品来源：本品为兰科植物天麻Gastrodia elate Bl.的干燥块茎。产地：四川 对照品：天麻素(上海同田生物技术有限公司，批号：08071122，含量：98.0%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，加热回流提取3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，浓缩至近干，残渣加乙腈--水(3：97)混合溶液溶解，转移至25mL量瓶中，用乙腈-水(3：97)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含50ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6x150 mm，5pm)汤流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(2：98) 柱温：35℃测波长：220nm 流速：：1.0mL/min 进样量：：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5um)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 天麻 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-4(4.6x150 mm，5pm)流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(0~3：100~97)柱温：25~45℃检测波长：220nm流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 天麻素 10.938 1209845 71563 9485 1.13 天麻素标准曲线 天麻素的重现性 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 10.947 2163128 10.942 1210916 2 10.951 2162061 10.938 1209845 3 10.944 2161955 10.937 1208469 AverageRSD% 10.947 2162381 10.939 1209743 0.04 0.04 0.03 0.11 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm) 流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(2: 98)柱温: 35℃检测波长220nm 流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5μm)