苏合香中肉桂酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图普库(第一册) 引领分析科技尽在北京艳朋aQQ邮4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苏合香分析 苏合香的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为金缕梅科植物苏合香树Liquidambarorientalis Mill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成。 【功能与主治】开窍，辟秽，止痛。用于中风痰厥，猝然昏倒，胸痹心痛，胸腹冷痛，惊痫。 【含量测定】色谱条件与系统统用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇--1%冰醋酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为285nm。理论板数以肉桂酸峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备：：精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含8pL的溶液，即得. 供试品溶液的制备： 取本品约0.5g， 精密称定，加新配制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5 mol/L)10 mL， 加热回流1小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水20mL使均匀分散，放冷，加水30mL与硫酸镁溶液(1.550)20mL， 混匀，静置10分钟，滤过， 滤渣用水20mL分次洗涤，合并洗液与滤液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次，每次40mL。合并乙醚液，挥干。残渣用甲醇溶解，转移至100mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供供品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含肉桂酸(C9H802)不得少于5.0%。 苏合香药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中苏合香的含量测定以肉桂酸为质量评价依据之一，苏合香在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-醋酸水系统时，流动相的比例对肉桂酸与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，因此甲醇比例在40~50%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，优化流动相比例为甲醇-1%冰醋酸溶液(50：50)； 柱温对肉桂酸与相邻色谱峰的分离影响较小，温度越高肉桂酸保留时间越短，故选用40℃柱温，经过考察，此条件同样 适用于在ODS-4(4.6×150mm，5pm)中对苏合香进行分析。 苏合香 样品来源：本品为金缕梅科植物苏合香树Liquidlambarorientalis Mill.的树干渗出的香树脂经加工精制而成。产地：伊朗。 对照品：肉桂酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09032421，含量：100.0%) 供试品溶液的制备：取本品约0.5g，精密称定，加新配制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5mol/L)10mL，加热回流1小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水20mL使均匀分散，放冷，加水30mL与硫酸镁溶液(1.5->50)20mL， 混匀，静置10分钟，滤过，滤渣用水20mL分次洗涤，合并洗液与滤液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次， 每次40mL。合并乙醚液，挥干。残渣用甲醇溶解，转移至100mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL， 置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得 对照品溶液的制备：精密密取肉桂酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含8pL的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150 mm，5um)流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(50：50) 引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 苏合香 柱温：40℃检测波长：285nm 流速：1.0mL/min进样量： 10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5 um)。 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm， 5um) 流动寸：甲醇-1%冰醋酸溶液(40~50：60~50) 柱温：30~40℃ 检测波长：285nm LC-10ADvp高压泵DGU-14A脱气机SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器CTO-10ASvp柱温箱 流速：1.0mL/min SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 肉桂酸 11.116 522098 26451 7024 1.04 肉桂酸标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积保留时间 峰面积 1 11.180 104335 11.108 503616 2 11.166 105029 11.150 506616 3 11.155 104645 11.109 507494 Average 11.167 104669 11.122 505908 RSD% 0.11 0.33 0.21 0.40 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3(4.6 x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(50:50)柱温: 40℃检测波长285 nm 流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4( 4.6 x 150 mm, 5μm)