连翘中连翘苷检测方案(液相色谱柱)

+中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册)引领分析科技.9在北京谱朋reaotalQQ 4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 连翘分析 连翘的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木犀科植物连翘 Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称“青翘”；果实熟透时采收，晒干，除去杂质，习称“老翘”。 【功能与主治】清热解毒，消肿散结。用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液， 即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加八甲醇15 mL，称定重量，浸渍过夜，超声处理(功率250 W， 频率40 kHz) 25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加置中性氧化铝柱(100~120目，1g，内径1~1.5cm)上，用70%乙醇80mL洗脱，收藻洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 连翘药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中连翘的车量测定以连翘苷为质量评价依据，连翘苷在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：流动相为乙腈-水系统时，流动相的比例对连翘苷与相邻色谱峰的分离影响显著；柱温越高，连翘苷与相邻色谱峰的分离越好。采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(22：78)， 柱温45℃。此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱对连翘的分析。 连翘 样品来源：本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)Vahl的干燥果实。 对照品：连翘苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09040723，含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加八甲醇15mL， 称定重量，浸渍过夜，超声处理(功率250W，频率40kHz)25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加置中性氧化铝柱(100~120目，1g，内径1~1.5cm)上，用70%乙醇80mL洗脱，收藻洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解， 转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6x150 mm，5pm) 流动相：乙腈-水(22：78)柱温：35℃ 检测波长：277nm流速：：11.0 mL/min 进样量：5pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3色谱柱对连翘的分析。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 连翘 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm，5 um)流动相：乙-水(20~30：80~70)；柱温：30~55℃检测波长：277 nm流速：：1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 DGU-20A3脱气机 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 实际样品 标准样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 连翘苷 17.334 457324 15771 8841 1.14 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 连翘苷 17.338 127745 4721 9669 1.07 连翘的标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰i 1 23 17.334 457324 17.358 12.12 17.294 47123017.350 471497 17.33817.300 12 AverageRSD% 17.326 466683 17.332 12 0.0017 0.017 0.0017 0 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4(4.6x 150mm, 5μm)流动相:乙腈-水（22:78）柱温35℃检测波长277 nm 流速1.0 mL/min进样量5μL此条件同样适用于lnertsil ODS-3色谱柱对连翘的分析。