虎杖中虎杖苷检测方案(液相色谱柱)

中国国典2010年版对应高效浓色谱方法图冬库(第一册)引领分析沂技.在北尿谱oaQQ4006165163 中国药典2010版对应 高效液相色谱图集 虎杖分析 虎杖的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蓼科植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根茎及根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。 【功能与主治】祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰。用于关节痹痛，湿热黄疸，经闭，徵瘕，水火烫伤，跌扑损伤，痈肿疮毒，咳嗽痰多。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：虎杖杖色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-水(23：77)为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密密取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml中含15ug的溶液，即得。 供试品溶液的制制：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 虎杖药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中虎杖的含量测定以虎杖苷为质量评价依据，虎杖苷在Incrtsil ODS-4中的色谱特点为：流动相为乙腈-水系统时，流动相的比例对虎杖苷与相邻色谱峰的分离基本无影响，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-水(18：82)；柱温对虎杖苷与相邻色谱峰的分离基本无影响。 虎杖 样品来源：本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎及根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。产地：广西。 对照品：虎杖苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09020411，含量：99.5246%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL中含15p'g的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5 pm) 流动相：乙腈-水(18：82) 柱温：35℃ 检测波长：306 nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150mm， 5 pm). .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 虎杖 推荐使用条件范围：色谱柱： Intcrsil ODS-4(4.6×150 mm，5 pm)流动相：乙晴-水(15~25：85~75)；柱温： 35℃检测波长：306 nm流速：1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器CTO-20AC柱温箱CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 虎杖苷 9.226 2550272 165276 7917 1.11 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 虎杖苷 9.373 3322370 132067 8714 1.09 虎杖苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰 1 2 3 9.226 2550272 9.361 199 9.234 2512014 9.250 2523474 9.373 2029.391 202 AverageRSD% 9.236 25285870.13 0.77 9.375 201 0.16 0 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www. yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4(4.6x150mm, 5μm)流动相:乙腈-水(18：82)柱温: 35℃检测波长306nm流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于lnertsil ODS-3(4.6x150mm, 5μm)