菟丝子中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)

十中国药典2010年版对应高效色谱方法图冬库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 菟丝子分析 菟丝子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株，晒干，打下种子，除去杂质。 【功能与主治】滋补肝肾，固精缩尿，安胎，明目，止泻。用于阳痿遗精，尿有余沥，遗尿尿频，腰膝酸软，目昏耳鸣，肾虚胎漏，胎动不安，脾肾虚泻；外治白癜风。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸(17：83)为流动相；柱温30℃；检测波长为360 nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含48ug的溶液，既得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)1.0g，精密称定，置50mL量瓶中，加80%甲醇40mL，超声处理(功率500W，频率40 kHz)60分钟，放冷，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 菟丝子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中菟丝子的含量测定以金丝桃苷为质量评价依据，金丝桃苷在InertsililODS-4中的色谱特点为：检测波长在360nm时金丝桃苷吸收最强，色谱图优于药典方法的检测波长；在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸系统时，流动相的比例对金丝桃苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例愈低，其分离度愈好，但分析时间也随之增加，选择乙腈比例在12~18%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为乙腈-0.1%磷酸(15：85)；柱温对金丝桃苷及相邻色谱峰的分离度无显著影响，但温度越高，保留时间越短，样品在25到45度均有较好的分离，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次测定采用的柱温为45度。 菟丝子 样品来源：本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam. 的干燥成熟种子。产地：江苏。 对照品：金丝桃苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09012021，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)1.0g，精密称定，置50mL量瓶中，加80%甲醇40mL， 超声处理(功率500W， 频率40kHz)60分钟，放冷， 加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制制：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含金丝桃丝80pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm， 5um) 流动相：乙腈-0.1%磷酸(15：85) 柱温：45℃ 检测波长：360 nm 流速：1.0mL/min 进样量： 10uL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 mm x 150mm，5 pm)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 菟丝子 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5 pum) LC-20ADXR高压泵 流动相：乙腈-0.1%磷酸(12~18：88~82)； SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：20~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：360 nm CBM-20A 系统控制器 流 速：1.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 金丝桃苷 15.302 695543 29354 9524 1.06 金丝桃苷的标准曲线 金丝桃苷的重现性 峰面积Ar. No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面 保留时间 峰面积 1 2 15.279 68912815.291 69635815.302 695543 15.387 2424315.378 24322 15.353 24236 3 AverageRSD% 15.290 6936760.08 0.57 15.372 24267 0.12 0.20 *本数据北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱 Inertsil ODS-3 (4.6x150mm, 5μm)流动相:乙腈-0.1%磷酸(15: 85)柱温: 45℃检测波长360 nm流速1.0ml/min进样量10μL※该条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6 mm x 150 mm, 5μm)