桃仁中苦杏仁苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图普库(第一册)65163引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo40061 中国药典2010版对应高效浓相色谱图集 桃仁分析 桃仁的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsch或山桃 Prunus davidiana (Carr.) Franch.的干燥成熟种子。果实成熟后采收，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。 【功能与主治】活血祛瘀，润肠通便。用于经闭，痛经，症瘕痞块，跌扑损伤，肠燥便秘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性性验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20：80)为流动相；检测波长为210 nm。理论塔板数按苦杏仁二峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取苦杏仁杏对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含苦杏仁苷80 pg的溶液， 即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60~90℃)50mL， 加热回流1小时，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣及滤纸挥干溶剂，放入原锥形瓶中，精密加70%甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL， 置10mL量瓶中， 加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 桃仁药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中桃仁的含量测定以苦杏仁苷为质量评价依据，苦杏仁苷在Inertsil1ODS-4中的色谱特点为：检测波长在210mm时苦杏仁苷吸收最强，色谱图优于药典方法的检测波长；在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对苦杏仁苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈高，其分离度愈好，选择甲醇比例在8~20%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(10：90)；柱温对苦杏仁苷及相邻色谱峰的分离也有显著影响，温度越高，保留时间越短，分离效果也越好，样品在35到50度均有较好的分离，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次测定采用45度下的条件。 桃仁 样品来源：本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsch或山桃Prunus davidiana(Carr.) Franch. 的干燥成熟种子。产地：河北。 对照品：苦杏仁杏(中国药品生物制品检定所，批号：820200002，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60~90℃)50mL， 加热回流1小时，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣及滤纸挥干溶剂，放入原锥形瓶中，精密加70%甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置10mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含苦杏仁苷80pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm， 5um)流动相：甲醇-水(10：90)柱温：45℃ 检测波长：210nm 流速：：1.0mL/min 进样量：：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6mm x 150mm，5pm)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 桃仁 推荐使用条件范围： 仪器配置 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150 mm，5 um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(8~20：92~80)； SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：335~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长： 210nm CBM-20A系统控制器 流速：1.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 ：实际样品 j210nm，4nm (1.00) ()苦杏仁作标准品 (1) (1)桃中的苦仁 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苦杏仁苷 25.359 869360 17226 5686 1.02 苦杏仁苷的标准曲线 苦杏仁苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 25.44025.45425.460 789580791874786123 25.283 54763025.286 544192 25.295 543981 AverageRSD% 25.457 7889980.02 0.52 25.2880.02 5452670.38 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5μm)流动相:甲醇-水（10:90）柱温45℃检测波长210 nm 流速1.0ml/min 进样量: 10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 mm x 150 mm, 5μm)