罗布麻叶中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 罗布麻叶分析 罗布麻叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶。夏季采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】平肝安神，清热利水。用于肝阳眩晕，心悸失眠，浮肿尿少；高血压，神经衰弱，肾炎浮肿。 【含量测定】色谱条件与系系适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液(15：85)为流动相；检测波长为256nm；柱温45℃。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：精密称取金丝桃苷对照品适量，加80%甲醇制成每1mL含30pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 罗布麻叶药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中罗布麻叶的含量测定以金丝桃苷为质量评价依据，金丝桃苷在Inertsilil ODS-4中的色谱特点为：在流动相组成为乙腈-0.2%磷酸溶液系统时，流动相的比例对金丝桃苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相乙腈的比例愈低，其分离度愈好，而且流动相的比例对保留时间影响很大；柱温35℃时金丝桃桃与及相邻色谱峰的分离无显著影响，但柱温45℃对保留时间和分离度均有显著影响，柱温越高，分离度越好，分析时间越短。综上所述，选择乙腈-0.2%磷酸溶液(15：85)进行分析。 罗布麻叶 样品来源：本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶。夏季采收，除去杂质，干燥。产地：河南。对照品：金丝桃丝(上海同田生物技术有限公司，批号：09012021，含量：98%。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取金丝桃丝对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm，5u m) 流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(15：85) 柱温：45℃ 检测波长：256nm 流速：1.0mL/min 进样量：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 mm x 150 mm，5um)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 罗布麻叶 推荐使用条件范围：仪器配置色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150mm，5 pm)LC-20ADXR高压泵流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(10-20：90-80)；SPD-M20A及极管阵列紫外可见光检测器柱温：30~50℃CTO-20AC柱温箱检测波长：256nmCBM-20A 系统控制器流速：1.0mL/minSIL-20AC 自动进样器 标准样品 ：实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 金丝桃苷 13.944 1427671 62157 8322 1.10 金丝桃苷的标准曲线 金丝桃苷重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 12 3 Average 13.946 4350704 13.957 1447073 13.973 436235513.986 4364062 13.968 4359040 13.96213.989 13.969 1446284 RSD% 0.17 0.17 0.12 1447947 14471010.06 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱lnertsil ODS-4(4.6x 150mm,5μm)流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85 )柱温45℃检测波长256 nm流速1.0 mL/min进样量10μL※此条件同样适用于lnertsil ODS-3(4.6 mm x 150 mm, 5μm)