川穹中阿魏酸检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技人在北京谱明企谱QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 川芎分析 川芎的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的根燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。 【功能与主治】活血行气，祛风止痛。用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液(30：70)为流动相；检测波长为321 nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1mL含20ug的溶液， 即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过， 取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品品液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 川芎药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中川芎的含量测定以阿魏酸为质量评价依据，阿魏酸在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在321nm时阿魏酸的吸收最强，色谱图优于药典方方的检测波长；在流动相组成为甲醇-1%冰醋酸系统时，流动相的比例对阿魏酸及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例愈低，其分离度愈好，选择甲醇比例在25-35%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，考虑到分析时间长短，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-1%冰醋酸(30：70)；柱温对阿魏酸及相邻色谱峰的分离无显著影响，故在室温下使用即可。该方法也适合Incrtsil ODS-3色谱柱。 川芎 样品来源：伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。产地：四川。 对照品：阿魏酸(上海同田生物技术有限公司，批号：09021822，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四过筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成制1mL含20pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5pm) 流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(30：70) 柱温：35℃ 检测波长：321nm 流速：1.0 mL/min 进样量：：：10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 mm x 150 mm，5 pm)。 引领分析科科在北京谱朋QQ：40061 65163 川芎 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(25-35：75-65) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温：1：225~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：321 nm CBM-20A系统控制器 流速：1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 阿魏酸 12.866 862381 32913 5974 1.36 阿魏酸标准曲线 重现性数据如下 No. 1 2 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 12.879 保留时间 峰面积 12.866 86238112.866 862381 3 12.866 862381 12.876 12.877 794417794534 794917 AverageRSD% 12.867 8616060.009 0.137 12.877 0.012 794622 0.033 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱:Inertsil ODS-4 (4.6x150mm,5μm)流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(30:70 )柱温: 35℃检测波长 321 nm流速 1.0 mL/min进样量 10μL※此条件同样适用于Incrtsil ODS-3(4.6 mm x 150 mm, 5μm)