川射干中射干苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液色谱方法图灣库(第一引领分析沂技.在北尿谱oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 川射干分析 川射干的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。全年均可采挖，除去须根及泥沙，干燥。 【功能与主治】清热解毒，祛痰，利咽。用于热毒痰火郁结，咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(32：68)为流动相；检测波长为265mm。理论板数按射干苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品适量，加70%乙醇制成每1mL含0.02mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL， 置50mL量瓶中，加70%乙醇希释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10L， 注入液相色谱仪，测定，即得。 川射干药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中川射干的含量测定以射干定为质量评价依据之一，川射居在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：流动相为甲醇-磷骏二氢钾溶液系统时，流动相的比例对射干苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，因此甲醇比例在30~35%(v/v)之间均可以获得满意的分离度，优化流动相比例为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30：70)；柱温对射干苷与相邻色谱峰的分离基本无影响，温度越高射干苷保留时间越短，故选用35℃柱温。该方法也适合InertsilODS-3色谱柱。 川射干 样品来源：本品为占尾科植物鸢尾Iris lectorum Maxim.的干燥根茎。产地：四川。 对照品：射干苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09041723，含量：98.49%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL， 置50mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品适量，加70%乙醇制成每1mL含0.02mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-4 (4.6 mm × 150 mm，5um) 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30：70) 柱温：35℃ 检测波长：265 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：：10uL ※此条件同样适用于lnertsil ODS-3(4.6 mm × 150mm，5 um)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 川射干 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)L C - 1 0 A D v p 高 压泵 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二俊钾溶液(30~35：70~65) DGU-14A脱气机 柱温：30~40℃ SPD-M10Avp二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：265nm CTO-10ASvp柱温箱 流速：1.0mL/min SIL-HTc 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因了 射干苷 28.657 1096119 22392 7852 1.01 射干苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 28.556 1941868 28.866 1118899 28.565 1960836 28.998 1103633 28.649 1956793 28.941 1102843 AverageRSD% 28.59 1953166 1108458 0.81 0.18 0.51 0.23 0.81 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-4 (4.6 mm x 150 mm, 5μm)流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温35℃检测波长265 nm流速1.0ml/min进祥量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-3(4.6 mm x 150 mm, 5μm)