罗布麻叶中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技·在北京增朋QQ：40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 罗布麻叶分析 罗布麻叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶，夏季采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】平肝安神，清热利水。用于肝阳眩晕，心悸失眠，浮肿尿少。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%磷酸溶液(15：85)为流动相；柱温35℃；检测波长为256nm。理论板数按金丝桃苷计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：精密称取金丝桃苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含36ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 罗布麻叶 样品来源：本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶，夏季采收，除去杂质，干燥。产地：天津。 对照品：金丝桃苷(含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞塞形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液400pL， 加入600pL超纯水，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取金丝桃丝对照品适量，加甲醇25%制成每1mL含50pg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx100mm， 2.2 um) 流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(17：83) 柱温：60℃ 检测波长：256nm 流速：1.1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二阵管列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在京谱朋企普QQ：40061665163 ：256nm，4nm(1.00) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 金丝桃苷 1.810 323307 87080 6203 1.37 Area 金丝桃苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.808 3217971.81 3233071.807 321962 1.783 66725 1.785 66525 1.783 66634 AverageRSD% 1.808 322355 1.784 66628 0.06 0.15 0.08 0.26 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(17: 83)柱温：60℃检测波长：256nm流速：1.1mL/min进样量：4ul