苦杏仁中苦杏仁苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 158 引领分析科技技在北京谱朋业QQ：4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苦杏仁分析 苦杏仁的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物山杏Prunus armenicac L.var. ansu Maxim、西伯利亚Prunus sibirica L.、东北杏Prunusmandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armenicacL.的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。 【功能与主治】降气止咳平喘，润肠通便。用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm；理论板数以苦杏仁苷计算应不低于7000。 对照品溶液的制备：精密称取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含40pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL， 密塞， 称定重量，超声处理(250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取上清液，精密量取续滤液液5mL， 置于50mL容量瓶中，加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液品10~20pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 苦杏仁 样品来源：本品为蔷薇科植物山杏Prunus armenicac L.var. ansu Maxim、西伯利亚Prunus sibirica L.、东北杏Prunusmandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armenicacL.的干燥种子。夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。产地：福建。 对照品：苦杏仁苷(含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取上清液，精密量取续滤液液5mL， 置于50mL容量瓶中， 加入50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取苦杏仁苷对照品适量，加入20%甲醇水制成每1mL含80ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx100mm，2.2um) 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(22：78)柱温：50C 检测波长：207mm流速：：1.1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技·在北京谱京企业QQ.40061665163 标准样品 实际样品 207nm，4nm (1.00) (1)苦杏仁中的苦杏仁苷 (1) 火w 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苦杏仁苷 1.903 75478 22318 7574 1.10 苦杏仁苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.903 75697 1.899 75741 1.902 75620 1.894 31670 1.892 31707 1.893 31786 AverageRSD% 1.901 75686 1.856 31721 0.11 0.08 0.05 0.19 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(22: 78)柱温：50℃检测波长：207nm流速：1.1mL/min进样量：4ul