郁李仁中苦杏仁苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京朋业QQ：40061L665163 156 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 郁李仁分析 郁李仁的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物欧李Prunus humilis Bge、郁李Prunus japonica Thunb.或长柄扁桃Prunus pedunculataMaxim.的干燥成熟种子。前二种习称“小李仁”，后一种习称“大李仁”。夏秋二季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，干燥。 【功能与主治】润肠通便，下气利水。用于津枯肠燥，食积气滞，腹胀便秘，水肿，脚气，小便不利。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(12：88)为流动相；检测波长为210nm；理论板数以苦杏仁苷峰计应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别别密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 郁李仁 样品来源：本品为蔷薇科植物欧李Prunus humilis Bge、郁李Prunus japonica Thunb.或长柄扁桃Prunus pedunculataMaxim.的干燥成熟种子。前二种习称“小李仁”，后一种习称“大李仁”。夏秋二季采收成熟果实，除去果肉及核壳， 取出种子，干燥。产地：河北。 对照品：苦杏仁苷(含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液200pL加入800pL超纯水，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取苦杏仁苷对照品适量，加入20%甲醇水制成每1mL含80ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0mmx100mm， 2.2um) 流动相：甲醇-水(18：82)柱温：65℃ 检测波长：210mm 流速： 1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 3.5 4.0 45 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苦杏仁苷 1.769 151282 44177 6592 1.06 苦杏仁苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.769 1505191.766 150467 1.764 150522 1.767 15105 1.767 15100 1.769 15080 AverageRSD% 1.766 150503 1.7678 15095 0.14 0.02 0.07 0.09 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(18:82)柱温：65℃检测波长：210nm流速：1.2mL/min进样量：4ul