栀子中栀子苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱京谱QQ.400616 154 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 栀子分析 栀子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取取，干燥。 【功能与主治】泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：精密称取栀子栀对照品适量，加甲醇制成每1mL含30pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 栀子 样品来源：本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。产地：江西。 对照品：栀子苷(含量：99.91%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定，置具塞塞形瓶中，精密加入甲醇25mL， 称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，取200pL加入800uL超纯水即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加入20%甲醇水制成每1mL含30pg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx100mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-水(27：73)柱温：60℃ 检测波长：238nm 流速： 1mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列外外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 栀子苷 1.835 150494 49268 9322 1.14 栀子苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 1.830 1506541.830 1505181.829 150736 1.825 11027 1.823 11012 1.824 11010 AverageRSD% 1.830 1506360.03 0.07 1.824 11016 0.05 0.08 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2 um)流动相：甲醇-水（27:73）柱温: 60℃检测波长：238nm流速:1mL/min进样量：4ul