独活中蛇床子素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱京谱QQ：400616148 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 独活分析 独活的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim.f. biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根及泥沙，烘至半干，堆置2~3天，发软后再烘至全干。 【功能与主治】祛风除湿，通痹止痛。用于风寒湿痹，腰膝疼痛，少阴伏风头痛，风寒挟湿头痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(60：40)为流动相；检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备：：精密密取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20mL适量，称定重量，超声处理(功率300W， 频率15kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL， 置20mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 独活 样品来源：本品为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim.f. biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根及泥沙，烘至半干，堆置2~3天，发软后再烘至全干。产地：湖北。 对照品：蛇床子素(含量：99.25%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20mL适量，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL， 置20mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加入60%甲醇水制成每1mL含50ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx100mm， 2.2 u m) 流动相：甲醇-水(68：32) 柱温：35℃ 检测波长：322nm 流速：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 322nm，4nm (1.00) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 7 蛇床子素 1.955 341354 130833 13987 1.14 峰面积 蛇床子素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.955 3422331.954 3423781.954 342258 1.948 44342 1.948 44425 1.949 44214 AverageRSD% 1.954 342290 0.03 0.02 44327 0.24 0.03 0.24 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-水(68:32)柱温：35℃检测波长：322nm流速：1.2mL/min进样量：4ul