化橘红中柚皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)弓领分析欣技在北京谱朋企普QQ.40061l6 150 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 化橘红分析 化橘红的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa.或柚Citrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或接近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”。后者习称“光七爪”、 “光五爪”。夏季果实未成熟时收采，置沸水中略烫后，将果皮割成5或7成瓣，除去果瓣及部分中果皮，压制成形，干燥。 【功能与主治】理气宽中，燥湿化痰。用于咳嗽痰多，食积伤酒，呕恶痞闷。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-醋酸-水(35：4：61)为流动相；检测波长为283nm； 柱温20℃。理论板数以柚皮苷峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备：精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL置50mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 化橘红 样品来源：本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa.或柚Citrus grandis (L.) Osbeck的未成熟或接近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”。后者习称“光七爪”、 “光五爪”。夏季果实未成熟时收采，置沸水中略烫后， 将果皮割成5或7成瓣，除去果瓣及部分中果皮，压制成形，干燥。产地：广东。 对照品：柚皮苷(含量：98.674%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL置50mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液300pL加入700pL超纯水，摇匀，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取称皮苷对照品适量，加入30%甲醇水制成每1ml含60ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mmx100mm， 2.2pm) 流动相：甲醇-水-冰乙酸(31：65：4)柱温：60℃ 检测波长： 283nm 流 速：：11mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 284nm，4nm (1.00) (1) (1)柚皮苷标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 柚皮苷 1.785 342913 93746 5723 1.05 峰面积 柚皮苷的重现性 0.06 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.785 342913 1.761 17472 1.764 17452 1.786 342765 1.786 342888 1.766 17471 AverageRSD% 1.786 3428550.03 0.02 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-水-冰乙酸(31:65:4)柱温：60℃检测波长：283nm流速：1mL/min进样量：4ul