地锦草中槲皮素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋普QQ40061l 6 146 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 地锦草分析 地锦草的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Willd.或斑地锦Euphorbia maculate L.的干燥全草。夏、秋二季采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】清热解毒，凉血止血，利湿退黄。用于痢疾，泄泻，咯血，尿血，便血，崩漏，疮疖痈肿，湿热黄疸。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按檞皮素计算应不低于2500。 对照品溶液的制备：精密称取尔皮素对照品适量，加80%甲醇制成每1mL含20ug的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL适量，加热回流1.5小时，放冷，再称量重量，用80%甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，精密加入25%盐酸7mL，置85℃水浴中水解30分钟，取出，迅速冷却， 转移至50mL量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 地锦草 样品来源：本品为大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Willd.或斑地锦Euphorbia maculate L.的干燥全草。夏、秋二季采收，除去杂质，晒干。产地：安徽。 对照品：榭皮素(含量：99.436%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL适量，加热回流1.5小时，放冷，再称量重量，用80%甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，精密加入25%盐酸7mL，置85℃水浴中水解30分钟，取出，迅速冷却，转移至50mL量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液400pL加入600uL超纯水即得待测样品。 对照品溶液的制备：精密称取檞皮素对照品适量，加入400uL甲醇与600u L0.4%磷酸溶液制成每1mL含40ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0mm×75mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-0.4%溶液(37：63)柱温：75℃ 检测波长： 360nm 流 速：：1.4mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技·在北京谱京企业QQ.40061L665163 实际样品 360nm，4nm (1.00) (1) 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 1.867 498846 88567 3200 1.25 檞皮素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 1.867 498846 1.828 182241 1.869 498275 1.831 181713 3 1.859 496595 1.830 182681 AverageRSD% 1.865 4979050.29 0.24 1.830 182212 0.08 0.27 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.4%溶液(37:63)柱温：75℃检测波长：360nm流速：1.4mL/min进样量：4ul