川芎中阿魏酸检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱京谱QQ：40061665163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 川芎分析 川芎的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。 【功能与主治】活血行气，祛风止痛。用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-1%冰醋酸(30：70)为流动相；检测波长为321nm；理论板数以阿魏酸峰计应不低于4000。 对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每1mL含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10uL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 川芎 样品来源：本品为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。产地：四川。 对照品：阿魏酸(含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过， 取续滤液300pL加入700pL超纯水，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，加入30%甲醇水制成每1mL含20ug的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSⅡI (3.0mmx100mm， 2.2um) 流动相：甲醇-1%冰醋酸(31：69)柱温：60℃ 检测波长：321nm流速：：1.1mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 (1) 321nm，4nm (1.00) (1) (1)川芎中的阿魏酸 洲 (1) (1)阿魏酸标准品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 阿魏酸 1.860 285573 91642 8735 1.15 阿魏酸的标准曲线 峰面积 阿魏酸的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.860 2855731.862 285823 1.863 285377 1.857 39297 1.857 39288 1.855 39254 AverageRSD% 1.861 285625 0.08 0.06 1.856 39280 0.06 0.06 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 100mm, 2.2um)流动相：甲醇-1%冰醋酸(31:69)柱温：60℃检测波长：321nm 流速：1.1mL/min进样量：4ul