罗布麻叶中槲皮素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋一谱QQ：40061 134 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 罗布麻叶分析 罗布麻叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶。夏季采收，除去杂质，干燥。 【功能与主治】平肝安神，清热利水。用于肝阳眩晕，心悸失眠，浮肿尿少。 【含量测定】色色条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；柱温30℃；检测波长为360nm。理论板数按按皮素计算应不低于4000。 对照品溶液的制备：精密精取称皮素对照品适量，加80%甲醇制成每1mL含30ug的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL适量，加热回流1小时，放冷，再称量重量，用80%甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，加入盐酸1mL， 置90℃水浴中加热回流60分钟，取出，立即冷却，转移至25mL量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 罗布麻叶 样品来源：本品为夹竹桃科植物罗布麻4pocynum venetum L.的干燥叶。夏季采收，除去杂质，干燥。产地：天津。 对照品：榭皮素(含量：99.436%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加80%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，加入盐酸1mL，置90℃水浴中加热回流60分钟，取出，立即冷却，转移至25mL量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液400pL加入600pL超纯水即得待测样品。 对照品溶液的制备：精密称取檞皮素对照品适量，加入400pL甲醇与600uL0.4%磷酸溶液制成每1mL含80pg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSⅡI (3.0mm×75mm，2.2um) 流动相：甲醇-0.4%溶液(44：56) 柱温：60℃ 检测波长：360nm 流速：：11.4mL/min 进样量：2uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二邹管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 1.575 678300 158512 4804 1.18 峰面积 槲皮素的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.575 6783001.574 6769041.573 679708 1.621 76295 1.619 76162 1.623 75981 AverageRSD% 1.574 678304 1.621 76146 0.064 0.21 0.12 0.21 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-0.4%溶液(44:56)柱温：60℃检测波长：360nm流速：1.4mL/min进样量：2ul