秦艽中龙胆苦苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技在北京谱朋一普EQQ：40061 130 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 秦艽分析 秦艽的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为龙胆科植物秦艽 Gentiana macrophylla Pall. 、麻花秦艽 Gentiana straminea Maxim.、粗茎秦艽Gentianacrassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽 Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。前三种按性状不同分别习称“秦艽”和“麻花艽”，后一种习称“小秦艽”。春、秋二季采挖，除去泥沙；秦艽及麻花艽晒软，堆置“发汗”至表面呈红黄色或灰黄色时，摊开晒干，或不经“发汗”直接晒干；小秦艽趁鲜时搓去黑皮，晒干。 【功能与主治】祛风湿，清湿热，止痹痛，退虚热。用于风湿痹痛，中风半身不遂，筋脉拘挛，骨节酸痛，湿热黄疸，骨蒸潮热，小儿疳积发热。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(1：4)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，加甲醇20mL， 加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液减压回收至干，残渣用适量甲醇溶解，滤过，转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取1mL， 置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 秦艽 样品来源：本品为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.的干燥根。产地：甘肃。 对照品：龙胆苦苷(含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，加甲醇20mL， 加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液减压回收至干，残渣用适量甲醇溶解，滤过，转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取500pL后加入500pL超纯水摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品适量，加入20%的甲醇水制成每1mL含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ (3.0mmx75mm，2.2um) 流动相：甲醇-水溶液(18：82)柱温：70℃ 检测波长：270mm流速：：1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进羊器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 龙胆苦苷 1.799 371133 106024 6654 1.14 龙胆苦苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 1.800 3709691.799 371133 1.801 371320 1.766 348476 1.761 348300 1.763 347836 AverageRSD% 1.800 371140 1.763 348204 0.06 0.05 0.14 0.1 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水溶液(18:82)柱温：70℃检测波长：270nm流速：1.2mL/min进样量：4ul