母丁香中丁香酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析科技技在北京谱朋企业QQ：40061665163 128 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 母丁香分析 母丁香的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。果将熟时采摘，晒干。 【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65：40)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取丁香酚对照品适量，加无水乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过二号筛)0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，浸泡24小时，摇匀，滤过，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 母丁香 样品来源：本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的近成熟果实。果将熟时采摘，晒干。产地：海南。 对照品：丁香酚(含量：99%以上) 供试品溶溶的制备：取本品粉末(过二号筛)0.3g，精密称定，置25mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，浸泡24小时，摇匀，滤过，取续滤液500uL加入500pL超纯水即得。 对照品溶液的制备：精密称取丁香酚对照品适量，加入50%的甲醇水制成每1mL含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODSⅡI (3.0mm×75mm， 2.2u m) 流动相：甲醇-水溶液(50：50) 柱温：70℃ 检测波长：280nm 流速3：：1.2mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 280nm，4nm (1.00) (1)丁香酚标准品 0.6 10 15 20 25 3.0 35 40 45 05 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 丁香酚 1.790 104095 37014 10222 1.19 丁香酚的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.790 1040951.791 1039641.792 103731 1.784 143646 1.785 143576 2 3 1.785 143440 AverageRSD% 1.791 103930 1.785 143440 0.032 0.073 0.056 0.18 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇-水溶液(50:50)柱温：70℃检测波长：280nm流速：1.2mL/min进样量：4ul