龙胆中龙胆苦苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋普QQ：4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 龙胆分析 龙胆的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆 Gentiana scabra Bge、三花龙胆Gentiana triflorapall或坚龙胆 Gentiana rigescens Franch.的干燥根及根茎。前三种习称“龙胆”，后一种习称“坚龙胆”。春、秋二季采挖，洗净，干燥。 【功能与主治】清热燥湿，泻肝胆火。用于湿热黄疸，阴肿阴痒，带下，湿疹瘙痒，肝火目赤，耳鸣耳聋，胁痛口苦，强中，惊风抽搐。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3：7)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 内标溶液的制备：精密称取咖啡因适量，加甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液，即得。 测定法：精密密取龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各5mL，摇匀，取10pL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品中粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇10mL，放置12小时，时时振摇，精密量取上清液2mL， 置10mL量瓶中，精密加内标溶液2mL，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10pL注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 龙胆 样品来源：本品为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙 Gentiana seabra Bge、三花龙胆Gentianatriflora pall或坚龙胆 Gentiana rigescens Franch.的干燥根及根茎。前三种习称“龙胆”，后一种习称“坚龙胆”。春、秋二季采挖，洗净，干燥。产地：云南。 对照品：龙胆苦苷(含量：99.06%) 供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇10mL，放置12小时，时时振摇，取上清液滤过，精密量取200pL， 加入800pL超纯水，摇匀，即得待测溶液。 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品适量，加入20%的甲醇水制成每1mL含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II(3.0mmx75mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-水溶液(18：82)柱温：70℃ 检测波长：270mm 流速： 1.2mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱京谱QQ.40061665163 标准样品 实际样品 mlr 4.0 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 龙胆苦苷 1.799 371133 106024 6654 1.14 龙胆苦苷的标准曲线 龙胆苦苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.800 370969 1.813 584396 1.813 584022 2 1.799 371133 3 1.801 371320 1.811 584226 AverageRSD% 1.800 371140 1.812 584214 0.06 0.05 0.06 0.03 色谱柱: Shim-pack XR-ODS II (3.0mm x 75mm, 2.2um)流动相：甲醇- 水溶液(18:82)柱温：70℃检测波长：270nm流速：1.2mL/min进样置：4ul