侧柏叶中槲皮苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技在北京朋企谱QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 侧柏叶分析 侧柏叶的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及叶。多在夏、秋二季采收，阴干。 【功能与主治】凉血止血，化痰止咳，生发乌发。用于吐血，衄血，咯血，便血，崩漏下血，肺热咳嗽，血热脱发，须发早白。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40：60：1.5)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按斛皮苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备：精密称取榭皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与夜与品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 侧柏叶药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中侧柏叶的含量测定以檞皮苷为质量评价依据，檞皮价在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸系统时，流动相的比例对檞皮苷与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例越低分离度越高，较高的甲醇浓度有利于缩短分析时间，因此选择甲醇比例在30~40%(v/v)，柱温对檞皮苷与相邻色谱峰的分离影响较小，温度越低低皮苷与相邻色谱峰的分离度越高。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇--水(35：65)，柱温35℃。经过考察，此条件同样适用于在ODS-4(4.6×150mm，5pm)中对侧柏进行分析。 侧柏叶 样品来源：本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及叶。产地：北京。 对照品：皮苷(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本取粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取称皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5um) 流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(35：65：1.5) 柱温：35℃ 检测波长：254nm 流速：：1mL/min 进样量：10uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm，5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ：4006165163 侧柏叶 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(30~40：70~60：1.5) DGU-20A3脱气机 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温：35~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：254nm CBM-20A 系统控制器 流 速： 1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮苷 23.160 2507528 54109 5852 1.05 檞皮苷标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 23 23.766 173627423.735 173524623.737 1749561 22.804 2523993 23.161 2515908 23.812 2594081 AverageRSD% 23.746 17403600.07 0.46 23.259 2544661 2.20 1.69 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液- 冰醋酸(35:65:1.5)柱温：35℃检测波长：254nm流速：1mL/min进样量：10 uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)