厚朴中和厚朴酚 厚朴酚检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技尽在北京谱朋企业QQ：40061 6516338 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 厚朴分析 厚朴的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. bilobaRehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取，根皮及枝皮直接阴干；干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处， “发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。 【功能与主治】燥湿消痰，下气除满。用于湿滞伤中，脘痞吐泻，食积气滞，腹胀便秘，痰饮喘咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(78：22)为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品照量，加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚40ug、和厚朴酚24ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀，密塞，浸溃24小时，滤过，精密量取续滤液5mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液各4uL与供试品溶液3~5pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 厚朴药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中厚朴的含量测定以厚朴酚、和厚朴酚为质量评价依据，厚朴酚、和厚朴酚在InertsilODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对厚朴酚、和厚朴酚与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，与和厚朴分相邻的色谱峰较多，甲醇比例在70~78%(v/v)时可以获得满意的分离效果，柱温对厚朴酚、和厚朴酚与相邻色谱峰的分离，影响较小，采用较高柱温可以适当缩短分析时间。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(73：27)，柱温35℃。经过考察，在此色谱条件下，和厚朴酚、厚朴酚与相邻色谱峰在InertsilODS-4(4.6×150mm， 5um)中同样能够得到满意的分离效果。 厚朴 样品来源：本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var.biloba Rehd. et Wils. 的干燥干皮、根皮及枝皮。产地：四川。 对照品：厚朴酚(含量：99.599%) 和厚朴酚(含量：99.693%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5mL， 置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含厚朴酚40 ug、和厚朴酚24pg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇-水(73：27)柱温：35℃ 检测波长： 294nm 流速： 1mL/min 进样量：2uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ：40061 65163厚朴 推荐使用条件范围：色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um)流动相：甲醇-水(70~78：30~22)柱主温：35~45℃检测波长：294nm流 速： 1.0mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 DGU-20A3 脱气机 SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 和厚朴酚 8.544 1634661 101124 6364 1.08 厚朴酚 14.870 734261 27151 6942 1.12 和厚朴酚标准曲线 样 品 重现性数据如下 No. 和厚朴酚 保留时间 峰面积 厚朴酚 保留时间 峰面积 1 2 3 8.469 16334308.527 16484668.544 1634661 14.74714.85114.871 736067739627734261 AverageRSD% 8.513 1638852 14.823 0.45 736651 0.37 0.46 0.51 重现性数据如下 标准品 No. 和厚朴酚 保留时间 峰面积 厚朴酚 保留时间 峰面积 1 2 3 8.676 5574288.674 557425 8.676 556685 15.246 735145 15.225 731104 15.220 731107 AverageRSD% 8.675 557179 0.01 0.07 15.231 732452 0.09 0.31 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um )流动相：甲醇-水(73:27)柱温：35°C检测波长：294 nm 流速：1mL/min进样量：2 uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm, 5um)