延胡索中延胡索乙素检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技尽在北京谱朋企谱QQ.40061 6516342 中国药典2010版对应高效液相色谱图集延胡索分析 延胡索的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T. Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。 【功能与主治】活血，行气，止痛。用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55：45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1mL含46pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液50mL，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取取滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 延胡索药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中延胡索的含量测定以延胡索乙素为质量评价依据，延胡索乙素在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-0.1%磷酸溶液系统时，流动相的比例对延胡索乙素与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例越低分离度越高，较高的甲醇浓度有利于缩短分析时间，因此选择甲醇比例在55~60%(v/v)，柱温对延胡索乙素与相邻色谱峰的分离影响较小，温度越低延胡索乙素与相邻色谱峰的分离度越高，但是会相应延长分析时间。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-0.1%磷酸溶液(60：40)， 柱温35℃。经过考察，在此色谱条件下，延胡索乙素与相邻色谱峰在Inertsil ODS-4(4.6×150mm， 5um)中同样能够得到满意的分离效果。 延胡索 样品来源：本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T. Wang的干燥块茎。产地：浙江。 对照品：延胡索乙素(含量：100.00%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液50mL，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1mL含46ug的溶液， 即得。 色谱柱： InertsilODS-3(4.6×150mm，5pm)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(60：40) 柱温：35℃检测波长：280nm 流速： 1mL/min 进样量： 20uL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5pm)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析袢技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 延胡索 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(55~60：45~40) DGU-20A3脱气机 柱 温：35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长： 280nm CTO-20AC柱温箱 流 速：1.0mL/min CBM-20A系统控制器 ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm，5um)。 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 延胡索乙素 17.921 355834 9692 5419 1.17 延胡索乙素标准曲线 重现性数据如下 峰面积 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 17.753 241078 361438358862 355834 17.743 240491 17.969 358862 17.759 240416 17.921 355834 AverageRSD% 17.752 240662 17.944 358711 0.05 0.15 0.13 0.78 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um )流动相：甲醇-0.1 %磷酸溶液(60:40)柱温：35℃ 检测波长：280nm流速：1mL/min进样量：20uL※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)