荜茇中胡椒碱检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析析技在北京谱朋-企谱QQ：40061 6516332 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 荜茇分析 荜茇的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收，除去杂质，晒干。 【功能与主治】温中散寒，下气止痛。用于脘腹冷痛，呕吐，泄泻，寒凝气滞，胸痹心痛，头痛，牙痛。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(77：23)为流动相；检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。 内标溶液的制备：精密称取对二甲氨基苯甲醛适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。测定法：精密称取胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液各2mL， 置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取10pL注入液相色谱仪，记录色谱普；另取本品中粉约0.25g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇约80mL， 超声处理(功率250W，频率20kHz)至少30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL与内标溶液2mL， 置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取10uL注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 荜茇药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中荜茇的含量测定以胡椒碱为质量评价依据，胡椒碱在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，流动相的比例对胡椒碱与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，甲醇比例越低分离度越高，考虑到分析效率，选择甲醇比例在65~75%(v/v)，柱温对胡椒碱与相邻色谱峰的分离，影响较小。采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(72：28)， 柱温35℃。 荜茇 样品来源：本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。产地：印尼。 对照品：胡椒碱(含量：98.12%) 供试品溶液的制备：取本品中粉约0.25g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加无水乙醇约80mL， 超声处理(功率250W，频率20kHz)至少30分钟，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含80ug的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm， 5um) 流动相：甲醇-水(72：28) 柱温：35℃ 检测波长：343nm 流速：：1mL/min 进样量：10uL ※此条件同样适用于InertsilODS-4(4.6×150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ：4006165163 荜茇 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(65~75：35~25) DGU-20A3脱气机 柱 温：35~45℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 检测波长：343nm CTO-20AC柱温箱 检测波长：1.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡椒碱 7.241 7210553 446872 4604 1.10 胡椒碱标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 7.227 12240133 720401572223397210553 3 7.229 122478657.235 12163110 7.245 72223397.241 7210553 AverageRSD% 7.231 12217036 7.246 72123020.08 0.13 0.06 0.38 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水(72:28)柱温：35℃检测波长：343nm流速：1ml/min进样量：10 uL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)