功劳木中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测方案(液相色谱柱)

100 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 ■—2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 功劳劳(Gonglaomu) (MAHONIAE CAULIS) 【药材基本信息】 别名十大功劳、伞把黄连、大老鼠黄等 来源 小檗科植物阔叶十大功劳 Mahonia bealei (Fort.) Carr.的干燥茎功能 清热燥湿，泻火解毒 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粗粉 0.2504g，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1：100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷浸30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1：100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，蒸干，残渣加乙腈-水(3：7)混合溶液使溶解，转多至5ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的配制： 精密称取盐酸小檗碱对照品 7.53mg，置20ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释10倍，即得。精密称取盐酸巴马汀对照品 15.52mg，置50ml容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。取上述溶液，加50%甲醇精密稀释10倍，即得。 【分析条件】 250mmx4.6mm，5pm 进样量：20.0ul 检测波长：265nm； 柱温：25℃流 速：1ml/min 流动相：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调 PH值至3.0)=30：70 方法来源：《中国药典》2010年版一部 对照药材：中国食品药品检定研究院 对 照 品：上海诗丹德生物技术有限公司 对照品含量：盐酸小檗碱98.0% 盐酸巴马汀98.0% 仪 器：Agilent 1200 配 置：四元梯度，在线脱气机，DAD检 测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 五画功甘石布龙仙白瓜冬半母——-1101 【分析色谱图】 功劳木 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 盐酸小檗碱 7.0min 1.05 9238 0.31% 盐酸巴马汀 6.1min 1.03 9548 1.28% 【注意事项】 ●在此分析条件下，盐酸巴马汀，盐盐小檗碱出峰时间为6.1分钟，7.0分钟。根据操作条件的不同， 出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%； 若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上。 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：丁 慧审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid