水飞蓟中水飞蓟宾检测方案(液相色谱配件)

96 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163四画天木五瓦牛升化丹水- 97 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163——2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 水飞蓟(Shuifeiji) (SILYBI FRUCTUS) 【药材基本信息】 别名水飞雉、奶蓟 来源菊科植物水飞蓟 Silybum marianum (L.) Gaertn. 的干燥成熟果实 功能 清热解毒，舒肝利胆 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过三号筛)0.5285g，置具塞锥形瓶中，精密加75%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，即得。 对照品溶液的配制： 精密称取水飞蓟宾对照品 7.71mg，置 50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取 5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含水飞蓟宾77ug)。 色谱 ：Agilent Zorbax SB-C18对照药材：中国食品药品检定研究院250mm×4.6mm，5pm对照品：上海诗丹德生物技术有限公司进样量：20pl对照品含量：水飞蓟宾98.0%检测波长：287nm； 柱温：30.0℃仪 器：Agilent 1120流 速：1ml/min配 置：二元梯度，在线脱气机，VWD检流动相：甲醇：水=42：58测器，柱温箱，手动进样器方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 【分析色谱图】 水飞蓟 分钟 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 水飞蓟宾峰1 10.6min 1.07 10485 2.96% 水飞蓟宾峰2 11.8min 1.09 10 561 【注意事项】 在此分析条件下，水飞蓟宾出峰为两个峰，时间分别为10.6分钟和11.8分钟，计算时取两者峰面积之和。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%：.若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；.对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：许纪锋审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid