博纳艾杰尔官方网站推出:油脂样品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法 (Cleanert BAP-3 混合分子印迹材料)——应用编号:RF10002 详情请见官方网站:http://www.agela.com.cn/application/detail/285
Agela Technologieswww.agela.com.cn—103 油脂样品中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法(Cleanert BAP-3混合分子印迹材料) 应用编号: RF10002 国标 GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80 mL 的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果不理想。 本实验利用 CleanertBAP-3固相萃取柱萃取油性样品中的苯并(a)芘,用5mL二氯甲烷洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标 GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。 1.试样处理 (1)使用正己烷配制200 ppm 苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1 ppm 苯并(a)芘工作液备用。 (2)取 0.5 g油于 12 mL样品瓶(P/N: 1509-1800和P/N:1515-1748)中,加3 mL 正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液,若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。 2.固相萃取方法 固相萃取柱名称: Cleanert BAP-3(混合分子印迹材料), 500mg/6mL (P/N: BaP5006) 2.1针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油,固相萃取方法如下: 活化:5mL二氯甲烷,5 mL正己烷; 图1空白实验色谱图 图210 pg/L 苯并(a)芘的标准样品的色谱图 上样:将待净化液过柱,用2mL正己烷润洗样品瓶,也上样到柱上; 淋洗:10 mL正己烷; 洗脱:5mL二氯甲烷,收集于20 mL 玻璃瓶 浓缩:将洗脱液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声 10s, 过 PTFE 0.22 um滤头,收集于 1.5 mL样品瓶(P/N:1109-0519和P/N: AV2100-0)的内插管 (P/N:0609-0357)中,待测; 另取1mL 加标浓度的标样(正己烷溶)40℃吹干1 mL乙腈定容,作为液相检测时用的参考标样。 2.2针对香油样品,需要在 CleanertBAP-3柱上串联一支 Cleanert Silica 柱(500mg/6mL, P/N: SI5006),按照2.1中的方法进行活化、上样,注意淋洗时先用 5 mL 正己烷淋洗串联柱,然后弃去硅胶胶,再用5 mL 的正己烷二次淋洗CleanertBAP-3柱,最后按照2.1中的方法对 CleanertBAP-3柱进行洗脱和浓缩。 3.液相色谱条件 色谱柱: VenusilASB C18, 4.6 mm×250mm×5.0 um(P/N: VS952505-0);流动相:乙乙:水=88::112:流速:1.0mL/min;进样量:20pL;柱温:30℃;荧光检测器:发射波长406nm, 激发波长384nm。 4.结果 图3实际样品的加标(10 pg/L)回收率实验色谱图 表1油中苯并芘的回收率 样品编号 10 pg/L 5 pg/L 1 pg/L 1# 96.60% 84.10% 92.90% 2# 97.10% 86.50% 82.50%
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