油脂样品中苯并(a)芘检测方案

Agela Technologieswww.agela.com.cn—103 油脂样品中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法(Cleanert BAP-3混合分子印迹材料) 应用编号： RF10002 国标 GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理，利用氧化铝吸附油脂，通过80 mL 的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多，操作时间长，而且氧化铝对某些油样的净化效果不理想。 本实验利用 CleanertBAP-3固相萃取柱萃取油性样品中的苯并(a)芘，用5mL二氯甲烷洗脱的方法，开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法，相对于国标 GB/T 22509-2008的方法，具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率，溶剂用量更少更环保，方法也更简便。 1.试样处理 (1)使用正己烷配制200 ppm 苯并(a)芘标准品标样备用，并用正己烷稀释成1 ppm 苯并(a)芘工作液备用。 (2)取 0.5 g油于 12 mL样品瓶(P/N： 1509-1800和P/N：1515-1748)中，加3 mL 正己烷涡旋震荡溶解，作为待净化液，若要做加标实验，根据需要向油中先加入适量的标准品。 2.固相萃取方法 固相萃取柱名称： Cleanert BAP-3(混合分子印迹材料)， 500mg/6mL (P/N： BaP5006) 2.1针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油，固相萃取方法如下： 活化：5mL二氯甲烷，5 mL正己烷； 图1空白实验色谱图 图210 pg/L 苯并(a)芘的标准样品的色谱图 上样：将待净化液过柱，用2mL正己烷润洗样品瓶，也上样到柱上； 淋洗：10 mL正己烷； 洗脱：5mL二氯甲烷，收集于20 mL 玻璃瓶 浓缩：将洗脱液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声 10s， 过 PTFE 0.22 um滤头，收集于 1.5 mL样品瓶(P/N：1109-0519和P/N： AV2100-0)的内插管 (P/N：0609-0357)中，待测； 另取1mL 加标浓度的标样(正己烷溶)40℃吹干1 mL乙腈定容，作为液相检测时用的参考标样。 2.2针对香油样品，需要在 CleanertBAP-3柱上串联一支 Cleanert Silica 柱(500mg/6mL， P/N： SI5006)，按照2.1中的方法进行活化、上样，注意淋洗时先用 5 mL 正己烷淋洗串联柱，然后弃去硅胶胶，再用5 mL 的正己烷二次淋洗CleanertBAP-3柱，最后按照2.1中的方法对 CleanertBAP-3柱进行洗脱和浓缩。 3.液相色谱条件 色谱柱： VenusilASB C18， 4.6 mm×250mm×5.0 um(P/N： VS952505-0)；流动相：乙乙：水=88：：112：流速：1.0mL/min；进样量：20pL；柱温：30℃；荧光检测器：发射波长406nm， 激发波长384nm。 4.结果 图3实际样品的加标(10 pg/L)回收率实验色谱图 表1油中苯并芘的回收率 样品编号 10 pg/L 5 pg/L 1 pg/L 1# 96.60% 84.10% 92.90% 2# 97.10% 86.50% 82.50%