植物油中苯并（a）芘 的测定检测方案(其它色谱仪及分离设备)

植物油中苯并（a）芘 的测定 适用范围 适用于动植物油脂中苯并（a）芘的检测。 参考标准：《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的检测》 溶液的配置 标准贮备液：准确称取苯并（a）芘标准品0.5mg，乙腈定容至5mL，浓度为100μg/mL。 标准工作液：准确移取标准贮备液，用乙腈逐级稀释，得到浓度为100ng/mL的标准工作液。 提取步骤 植物油样：称取0.5g样品，加入3mL正己烷，涡旋混匀，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom ® Bap-2固相萃取柱，规格：500mg/6mL。 活化： 5mL 二氯甲烷，5mL 正己烷，弃去； 上样：将待净化液加入Bap-2小柱上，并用2mL正己烷润洗盛放样品的离心管，确保完全上样； 淋洗：用10mL正己烷淋洗弃去； 洗脱： 5mL二氯甲烷洗脱，收集于 15mL离心管中，压干； 浓缩：将洗脱液在40℃水浴下氮气吹近干，用乙腈溶解并定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待HPLC检测。 注意事项 加标水平：0.5g样中加入50μL 100ng/mL，加标水平为10μg/kg，机读数为 5ng/mL。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6*250mm，5μm 流动相：乙腈-水（88:12） 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样量： 20μL 检测波长：Ex=384nm，Em=406nm 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 苯并（a）芘标准溶液5ng/mL图谱 图2. 试剂空白图谱 图3. 菜籽油样加标10μg/kg图谱 表2、加标回收表 基质 加标水平 μg/kg 平均回收率% RSD%（n=6） 菜籽油 10 96.76% 1.66% 玉米油 10 91.22% 2.16% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00594-20006 SPE小柱 Welchrom® BaP-2，500mg/6ml，30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装, 未灭菌，50mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 Ultimate® XB- C18 ，4.6×250mm,5μm 00826-B013P050 苯并(a)芘标准品 A2S, CAS No.:50-32-8,50mg 00802-02201 针头式过滤器 Welchrom® 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000 E-mail:lingyuyu@welchmat.com 适用范围适用于动植物油脂中苯并（a）芘的检测（本实验选用样品基质为菜籽油、玉米油）。参考标准：《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的检测》。 提取步骤植物油样：称取0.5g样品，加入3mL正己烷，涡旋混匀，待净化。 SPE 净化步骤SPE柱：月旭Welchrom ® Bap-2固相萃取柱，规格：500mg/6mL。活化：5mL 二氯甲烷，5mL 正己烷，弃去；上样：将待净化液加入Bap-2小柱上，并用2mL正己烷润洗盛放样品的离心管，确保完全上样；淋洗：用10mL正己烷淋洗弃去；洗脱：5mL二氯甲烷洗脱，收集于 15mL离心管中，压干；浓缩：将洗脱液在40℃水浴下氮气吹近干，用乙腈溶解并定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待HPLC检测。 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6*250mm，5μm。流动相：乙腈-水（88:12）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：Ex=384nm，Em=406nm。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息