大豆色拉油中酸值检测方案(自动电位滴定)

1实验目的 ● 学习和掌握动植物油脂中总酸的测定方法。 . 了解自动电位滴定仪的基本原理及操作要点。 掌握等当点滴定的原理和方法参数的设置。 2安全事项 本实验涉及的试剂可能对人体有害，请遵守实验室操作安全规范。 请在实验过程中注意个人防护，穿实验服，戴手套、口罩和护目镜。 一 实验完成后，请收集本实验产生的废液，并妥善处理，保护环境。 3背景资料 油脂(如大豆油)本身是脂肪酸甘油酯，新鲜的油脂中脂肪酸的含量非常少。随着储存的时间增加，脂肪中不饱和脂肪酸的双键会被空气中的氧气所氧化，生成分子量较小的醛和酸的复杂混合物；油脂还可能因微生物的作用而发生水解，产生脂肪酸和甘油。这些都将导致油脂中的过氧化值与游离脂肪酸增加，并将继续分解成低级的短碳链的醛、酮类物质，从而使其产生一种特殊的刺激气味(哈喇味或霉变味)，失去食用价值。经研究证实，吃酸败的脂肪会对人体产生多方面的危害，如致癌等。GB 1535-2003大豆油规定一级大豆油酸值小于 0.2 mg/g。 油脂氧化变质的速度与接触空气的表面积大小、时间的长短以及油脂的组成成分有密切关系。通常油脂接触空气的表面积大、时间长，就容易氧化酸败。光和热还会加快了这一氧化过程。另外，油脂中水分含量增加，不仅会使油脂水解作用加强，游离脂肪酸增多，还会增加酶的 活性，有利于微生物的生长繁育。与此同时，在日光照射下，油脂中所含的维生素E受到破坏，抗氧化的功能减弱，因而也会进一步的加快油脂氧化酸败的速率。 油脂的酸值是评定油脂品质的主要指标。检测酸值能掌握油脂的新鲜程度、能知道其中的有效成分脂肪酸甘油脂被氧化的程度。通过酸值可粗略了解油脂是否超标来判断其酸败的可能性。 4实验原理 《GB/T 5530-2005动植物油脂酸价和酸度测定(等同ISO660-1996)》中6电位计法：在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。大豆油中酸值的结果，以中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数计，单位为 mg(KOH)/g. 5仪器和试剂 仪器和用品：-ET18 电位滴定仪、20mL滴定管及EG13-BNC 非水酸碱滴定电极-分析天平(0.01mg)-100mL滴定杯(或玻璃杯)-50mL量筒-甲基异丁基酮洗瓶、去离子水洗瓶等 试剂：-配制的0.1mol/L 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液(简称 KOH(i-PrOH)) -4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基酮)溶剂：：1使用前用氢氧化钾异丙醇溶液中和-大豆油试样，根据 GB/T 5530-2005中4.6进行试样制备 -加热干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾(简称KHP) -符合 GB/T 6682标准三级及三级以上要求的实验室用水 6实验准备 6.1配制0.1 mol/L 氢氧化钾异丙醇滴定溶液(注：如果已配制和标定，请忽略6.1和6.2) 6.1.1 按 GB/T 601配制 0.1 mol/L 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 6.1.2将ET18滴定管中充满配制的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 -将配制的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液装入滴定管的试剂瓶中，将绿色接头的馈液管插入废液杯中。 -如下图所示，点击主界面中[滴定管]，点击“+”或“-”设置[冲洗]的[循环次数]为3后，点击(开始。 6.2用基准物邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度 -取相当于消耗6mL-18 mL滴定剂的基准物 KHP到100 mL滴定杯中，加40mL去离子水，以确保样品溶液能够浸没电极液络部(即确保样品溶液的液面高度约5 cm)， 加干净的磁力搅拌子后放滴定台上。 -冲洗干净电极，并打开EG13电极加液帽，插入馈液管和EG13电极。 -如下图所示，点击主界面的[滴定剂]，设置[滴定剂]为[用户自定义]；[名称]输入[KOH /i-PrOH] (注： i-PrOH表示异丙醇)，[期望浓度]输入0.1。-点击[浓度测定]：滴定溶液的实际浓度用[期望浓度]*[滴定度]来表示。 -确认等当点滴定和[控制参数]为[正常滴定]；[预先搅拌时间]为 20s， 或更长，，以确保 KHP 在滴定前已经溶解；选择[基准物]为 KHP(系统内置[分子量]为204.22)，根据基准物 KHP标签上标示的含量设置[纯度]的数值。(设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25打印机将自动打印报告)。 -任何参数设置方面的疑难困惑，请点击屏幕右上角的 在线帮助。 -点点击ET18界面上◎开始标定。 当前样品滴定自动结束后，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。放置下一个样品后，点击 继续。仪器自动计算和保存实际浓度。 6.3根据 GB/T 5530-2005，设置大豆色拉油样品中酸值的分析方法 如如下图所示，点击ET18主界面的[滴定分析]，选择[等当点滴定]，确认[滴定类型]是[直接滴定]；[滴定参数]选择[正常滴定]。 确认[输入样品的量]中是[不同重量]；[计算]中选择[mg KOH/g]. 一 (设置[初始 pH 值]为[是]，将记录初始溶液的pH 值；设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计统析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25 打印机将自动打印报告)。点击会确认设置。 7实验步骤 7.1称取 5g-10g已制备的试样(精确到0.01g) 到100mL滴定杯中，加甲基异丁基酮50mL作溶剂，放入干净的磁力搅拌子后放置在滴定台上。 7.2冲洗干净EG13电极，并打开电极的加液帽，插入馈液管和EG13电极(注：如果前面的操作已经完成此步，则不需要再次重复操作)。 7.3如下图所示，按住 ET18主界面的[滴定分析]约3秒，弹出[样品的量]界面，输入试样重量后，仪器自动启动搅拌和滴定分析。 仪器ET18将自动判断滴定的终点、自动计算结果，并将结果显示在屏幕上和保存在主机中。(同时，如果连接了 USB-P25打印机，结果将自动打印输出；如果连接了 EasyDirect 软件，结果也将自动保存到电脑系统中)。 7.4当前样品滴定自动结束后，先用甲基异丁基酮洗瓶冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子，再用去离子水冲洗一次。 7.5放置下一个样品后，如右图，点击 继续进行下一个样品的滴定分析。 重复7.5进行多个平行样品的滴定分析。仪器自动对滴定结果进行统计分析(均值， RSD)，并打印和保存。 7.6试验结束，用甲基异丁基酮冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子， 再用去离子水冲洗。盖上EG13电极加液帽，并浸泡在1 mol/L LiCl 乙醇溶液中，关机。 7.7正确处理实验产生的废液，清洗干净滴定杯并晾干。 8红结果记录 8.1请将滴定溶液标定的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品量(mg) 滴定溶液消耗体积/mL 滴定度结果 1 KHP 2 KHP 3 KHP 4 KHP 5 KHP 结果平均值 N/A 相对标准偏差(%) N/A 滴定剂的实际浓度(mol/L) 8.2请将样品滴定分析的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品的量(g) 消耗滴定溶液体积/mL 结果/mg(KOH)/g 1 2 3 4 5 结果平均值(mg(KOH)/g) N/A 相对标准偏差(%) N/A 9类似实验 日常生活用品的质量控制中，有很多类似的实验，如如列实验。 只需要根据对应的标准，在6.3分析方法设置中，在[输入样品的量]中选择重量或体积、结果表示的[计算]中选择单位和输入对应的[分子量]。 如果类似实验采用的标准中，需要空白试验的，请参考《WS02-测定葡萄酒中的总酸，终点滴定法》的6.4；并且先进行空白实验。同时还需要在分析方法设置中，[滴定类型]中选择[减空白的样品分析]。 9.1测定石油产品(如汽油、柴油等)、润滑剂、生物柴油以及生物柴油调合燃料的酸值：GB/T 7304-2014石油产品酸值的测定电位滴定法 9.2测定味精中谷氨酸钠的含量：GB/T 8967-2007 谷氨酸钠(味精) 9.3测定玉米、稻谷、糙米、大米、小麦粉等中的脂肪酸值： -GB/T 29405-2012粮油检验谷物及制品脂肪酸值测定仪器法 10练习题 10.1 [滴定类型]中有 种类型，分别是： 10.2 本实验中，为什么不需要用 pH标准缓冲液校准 EG13电极? 10.3 为什么不需要对消耗体积进行统计分析?什么时候可以统计分析? 滴系列滴定仪――荣格技术创新奖Powered by METTLER TOLEDO