兽用药检测

建立了原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁注射液含量的方法，以盐酸液（1+100）为溶剂，检测波长248.3nm，在5～20μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系，r=0.992，回收率100.0%，RSD为0.12%（n=5），稳定性好。本方法与碘量法相比，操作简便、快速，结果准确。

岛津分析中心推出了LCMS-IT-TOF 检测禽肉和饲料中兽药残留全面解决方案，本数据集为在兽药残留分析或相关领域从事分析和研究工作的人员提供了便利，供相关检测单位和分析测试人员参考。

华谱科仪参照《中国兽药典》穿心莲注射液相关含量测试条件，对穿心莲注射液样品进行分析。从分析结果可知，该方法可以实现穿心莲注射液中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他杂质峰的分离，穿心内酯理论塔板数大于2000。

ß-受体激动剂，又称为ß-兴奋剂，大家近期所熟知的瘦肉精-克伦特罗，莱克多巴胺等就是这一类兴奋剂。其是一类含氮激素中的苯乙胺类药物，苯乙胺类药物具有苯乙醇胺结构母核，苯环上连接有碱性的ß-羟胺侧链。由于发现在饲料中添加ß-受体激动剂可以促进营养再分配作用，提高 肉率，减少饲料使用，使肉品提早上市，降低成本。因此，ß-受体激动剂被人非法的添加到猪饲料中，今年上半年爆发的“瘦肉猪”事件就是由此导致的。但是这类物质对人体健康有着很大的危害：在国内1998年香港，2003年佛山和杭州等都多次发生过因食用含“瘦肉精”猪肉导致的中毒事件。

这个应用程序显示了使用的Thermo Scientific?的优势Accucore?的Vanquish?C18 UHPLC1.5μm柱和UHPLC的Vanquish系统为36抗生素分析。 在UHPLC的Vanquish系统的先进功能允许Accucore打败UHPLC柱到在高流速，使操作发展的同时保持性能的分析方法迅速。之前为等压的化合物的色谱分离的必要性MS检测也突出。

采用EasySep®-1020液相色谱系统，配备ELSD检测器，可以实现硫酸链霉素有关物质分析，方法准确、灵敏度高，可以满足日常分析要求。

Purpose: Development of a single quantitative method for multi-class veterinary drugs in animal meat products. Methods: 3 μL injections of extracted meat (chicken, beef, and pork) spiked withveterinary drugs were injected onto a C18 reverse phase column. Compounds of interest were separated and eluted using a standardized gradient elution profile. A high performance triple quadrupole mass spectrometer with a heated electrospray source(HESI) was used to analyze the compounds of interest in positive and negative ionization, and the data were collected, analyzed, and reported using customized software. Results: The method provided excellent result s for most compounds at or below the required Maximum Residue Limits (MRLs)1 in the matrices studied. Several compounds could not be incorporated into the final method due to high polarity or poor chromatographic response under the proposed generic mobile phase conditions.

可以实现伊维菌素注射液目标峰与杂质峰的分离，理论板数按伊维菌素H2B1a峰计算大于2000，伊维菌素H2B1b和伊维菌素H2B1a峰的分离度大于3.0，伊维菌素H2B1b峰为伊维菌素H2B1a峰相对保留时间的0.795，符合兽药典要求

针对目前多兽药残留的各种挑战，开发了一种专门针对动物源食品中常见兽药残留快速筛查和确证的LC/MS/MS 方法，并取得满意的效果。结果表明：添加浓度为 1.0 µg/Kg，基质中所有化合物的检出率 > 84%；添加浓度为 5.0 µg/Kg，基质中所有化合物的检出率 >92%。该方法使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱对样品进行快速有效的净化处理，然后由高分辨质谱 Q Exactive 分析，结合 Accucore RP-MS 低流失质谱柱和 TraceFinder 件从多个维度对目标物进行确证，从而实现对动物组织样品中多兽药残留的准确、快速筛查。Accucore RP-MS 选择性与 C18 类似，且同时具备高效率和低拖尾因子，是MS 检测的首选。Q Exactive 具有高达 140000 的分辨率、出色的质量精度、高灵敏度和宽动态范围等特点，具有非常优异定性和定量表现，是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。

盐霉素作为一种常用兽药，目前其含量测定方法为杯碟法或柱后衍生方法，使用HPLC-CAD方法具有更高的检测灵敏度和准确性，操作更简便。而且电喷雾检测器很高的响应一致性可以用来测定其中一些未知的化合物的含量，从而使我们对整个药物的组成更加明确，增加用药的安全性。

To develop a sensitive, robust, reproducible LC-MS/MS assay for determination and quantitation of a mixture of compounds of pharmaceuticalinterest in human plasma and plasma from preclinical animal species.

盐霉素在CAD检测器上有较好的响应，进样精密度、重复性、加样回收率都较好。方法准确简便，可用于主成分和杂质的含量测定。根据CAD检测器原理，各种物质在CAD上的响应因子相似，在杂质标准品不能获得的情况下，通过面积归一化法，更能反映各杂质成分和主成分的真实含量。

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇和氯仿的混合溶剂，。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 用加样舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。

分析样品时使用8.0 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；可以使用工业氩气进行样品的分析。

对白头翁口服液样品进行分析，可以实现目标峰与杂质的有效分离，其中盐酸小檗碱峰理论塔板数大于5000。

方法是以十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱，流动相：0.025mmol/L 磷酸氢二钾缓冲溶液（以稀磷调节pH＝7）－乙腈（70：30，V:V），流速：0.6mL/min，检测波长：215nm，柱温：35℃。结果：红霉素A、B、C、E 分离良好。

华谱科仪参照《中国兽药典》安痛定注射液相关含量测试条件，对安痛定注射液样品进行分析。从分析结果可知，该方法可以实现安痛定射液中有效成分的分析，其中巴比妥峰理论塔板数大于1500，氨基比林峰、安替比林峰与巴比妥峰的分离度符合规定

现如今是实行“药剂养殖”的时代，由于动物养殖和动物食品的质量安全很容易受到药品质量和药物残留的影响，因此，在兽药的研发、生产、销售、使用过程中必须严格加强监督管理。

华谱科仪参照《中国兽药典》麻杏石甘颗粒相关含量测试条件，对麻杏石甘颗粒样品进行分析。从分析结果可知，麻杏石甘颗粒样品中目标峰与杂质峰的分离，分离结果理论板数按盐酸麻黄碱峰计算大于4000，符合兽药典要求

华谱科仪参照《中国兽药典》白头翁口服液相关含量测试条件，对白头翁口服液样品进行分析。从分析结果可知，该方法可以实现白头翁口服液有效成分的分析，其中盐酸小檗碱峰理论塔板数大于5000

华谱科仪参照《中国兽药典》对乙酰氨基酚注射液相关含量测试条件，对对乙酰氨基酚注射液样品进行分析。从分析结果可知，分离结果理论板数按对乙酰氨基酚峰计算大于2000，测定结果符合标准要求。

华谱科仪参照《中国兽药典》对双黄连口服液相关含量测试条件，对双黄连口服液样品进行分析。可以实现双黄连口服液目标峰与杂质峰的分离，绿原酸峰理论塔板数大于6000，连翘苷峰理论塔板数大于6000。

华谱科仪参照《中国兽药典》四黄止痢片相关含量测试条件，对四黄止痢片样品进行分析。从分析结果可知，四黄止痢片样品中目标峰与杂质峰的分离，分离结果理论板数按黄芩苷峰计算大于2000，测定结果符合标准要求。

华谱科仪参照《复方阿莫西林可溶性粉质量标准》对复方阿莫西林可溶性粉相关含量测试条件，对复方阿莫西林可溶性粉样品进行分析。可以实现复方阿莫西林可溶性粉样品目标峰与杂质峰的分离，液相色谱分离结果理论板数分别按阿莫西林及克拉维酸计算，均大于1500，各色谱峰的分离度均应符合要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为224nm。实验结果：甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度为18.85；氟苯尼考峰的理论塔板数为16754；重复性测试中，将氟苯尼考标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.000%，峰面积的RSD为0.119%；灵敏度测试中，氟苯尼考的仪器检出限为0.029μg/mL，仪器定量限为0.096μg/mL；氟苯尼考在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999；对氟苯尼考粉进行含量测定，其氟苯尼考的含量为22.9%，加标回收率为96.4%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《中国兽药典（2020年版）》中氟苯尼考粉中氟苯尼考含量测定的需求。