中药制剂中含量测定检测

风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定 风寒咳嗽颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定 【性状】 本品为浅褐色的颗粒；气香，味甜、微苦。 【鉴别】 （ 1 ）取本品 5g ，加水 20ml ，溶解后置分液漏斗中，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml ，弃去乙醚液，水液用醋酸乙酯振摇提取 2 次，每次 30ml ，合并醋酸乙酯提取 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系;将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。

本实验按照《中国药典》2015年版的要求，采用HPLC-ELSD建立了牛黄蛇胆川贝液中胆酸含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现牛黄蛇胆川贝液的质量控制。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.8mL.min-1;检测波长230nm;柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

严格按照客户条件对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析，使用小粒径的CAPCELL PAK C18 MG S3; 4.6 mm i.d. × 250 mm及高含碳量的SUPERIOREX ODS; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱均可满足胆红素峰理论塔板数大于7000的要求。

血塞通冻干粉为三七总皂苷( 五加科植物三七的根茎提取物) 经加工制成的冻干粉针剂。三七中含有多种三七皂苷和人参皂苷活性成分，如三七皂苷 R1，人参皂苷Rg1、Re、Rb1 和 Rd 等。血塞通具有活血祛瘀、通脉活络之功效，临床上主要用于治疗瘀血阻络、中风偏瘫、冠心病等近年对一些中药制剂中三七的研究也仅是测定了三七皂苷 R1 和人参皂苷 Rg1、Rb1，鲜见测定三七皂苷R1 和人参皂苷 Rg1、Rb1、和 Rd 4 种成分，高效微流电动液相色谱系统（eHPLC）微流蒸发光散射检测器（μELSD）联用系统，可实现同时测定注射用血塞通( 冻干) 三七皂苷 R1，人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 和 Rd 5 种有效成分。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.8mL.min-1;检测波长230nm;柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪是日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了的一款全新超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平：140 MPa，可真正实现超高速分析；新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上，耐压高达140MPa，实现了真正的超高分辨分析；二极管阵列（DAD）检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定龙胆苦苷等13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中龙胆苦苷等13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

色谱柱： Ultimate? XB-C18 （ 4.6*250mm， 5μm） 流动相： 乙腈-0.2%磷酸溶液-三乙胺（3.8：96：0.2） 检测波长： 210nm 柱温： 室温 流速： 1ml/min 进样量： 20μl

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定栀子苷等13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中栀子苷等13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定汉黄芩苷等 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中汉黄芩苷等13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

摘要：目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP （5 μm，4.6 mm×150 mm）色谱柱，流动相为甲醇水（65∶35） ，检测波长为248 nm。结果在0.3～2.63 μg范围内有良好的线性关系，r＝0.999 8，平均回收率为99.20%，RSD为1.19%。结论该法灵敏度高、专属性强、重现性好，并通过对数批样品含量进行考察，可作为制剂质量控制指标之一。　　关键词：复方天麻头风胶囊； 高效液相色谱； 欧前胡素

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.8mL.min-1;检测波长230nm;柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪是日立高新技术公司于2013年11月18日在中国发布了的一款全新超高效液相色谱仪。ChromasterUltra Rs具有目前世界最高的耐压水平：140 MPa，可真正实现超高速分析；新开发的色谱柱理论塔板数高达50,000以上，耐压高达140MPa，实现了真正的超高分辨分析；二极管阵列（DAD）检测器的65 mm流通池、新型光学系统可实现真正的超高灵敏度分析。

色谱柱lnertsil ODS-4 (4.6 x 250 mm, 5μm) 流动相0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(55:45) 柱温40℃ 检测波长296nm 流速1.0 mL/min 进样量10μL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-3 (4.6 x 250 mm, 5μm)

经过计算，测得样品中总大黄素和总大黄酚的总量为2.66mg/g，游离大黄素和大黄酚的含量为0.89mg/g，则样品中结合蒽醌总量为1.77mg/g。 该结果得到了中国食品药品检定研究院的认可，并获得了能力验证证书。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。

使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）开发了辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸的检测方法。该方法灵敏，准确，稳定性好，回收率高，抗假阳性能力强，适用于辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸的检测

中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，经过提取、分离、浓缩、干燥、制粒等生产工艺，加工制成的一种统一规格、统一剂量、统一质量标准的新型配方用药。这种药不论是从有效成分、性味还是功效上都保持了传统中药饮片的全部特征，并且还具有不需要煎煮直接冲服，独立包装携带方便以及适合工业化生产等许多优点。

采用in-cell cleanup ASE提取中药复方黄连上清丸中 的小檗碱，和2010版药典推荐方法对小檗碱的萃取率接 近，能够去除干扰小檗碱测定的杂质，能够达到萃取净 化一步到位，同时具有操作简单、快速、高效等特点。

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.8mL.min-1;检测波长230nm;柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

分别尝试使用资生堂的C18 MG及C18 MGII色谱柱对乌头碱进行分析，发现使用MGII色谱柱的分析结果更佳。 故使用MGII色谱柱对客户提供的乌头碱样品、检查对照品及对照品分别进样分析，结果如图1-2所示。其中各物质峰的理论塔板数均远远高于3000（药典要求：苯甲酰新乌头原碱峰理论塔板数不低于3000），且各物质的分离度良好。由于没有单标，还请客户自己判断各个峰所对应的物质。 　　由于实验中所使用的检测器灵敏度非常高，所以在分析中将样品的进样量由药典要求的10µL降低至5 µL进样。如果进样量为10 µL ，则色谱峰会出现裂峰，如图3所示，裂峰部分与主峰的光谱图完全一致，故判断二者应该为同一物质，而裂峰的出现应该是由于样品的过载导致。之后，将进样量降低，裂峰现象消失。还请客户了解！

糖苷是糖和非糖化合物（非糖组分：糖苷配基）通过糖苷键键合形成的一种化合物的总称，被广泛应用于药物中，例如：天然药物。本次实验对使用高效液相色谱仪DAD检测器分析糖苷类物质葛根黄素进行了介绍。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.8mL.min-1;检测波长230nm;柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

色谱柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6mm ID，5μm（Cat.#99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 210 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相： 乙腈 : 水=8 : 2

采用尺寸排阻色谱柱TSKgel G2000SWXL（7.8 mmI.D.×30cm,5μm）,流动相乙腈-水-三氟乙酸（体积比40：60：0.07），在紫外检测波长214nm条件下检测双黄连注射液中的高分子杂质。

本方法采用Accucore C18色谱柱分析清热解毒片，由于该中药药味较多，并且为了保留其大多数组分，提取工艺就是简单地使用70%乙醇超声提取，没有经过其他的纯化步骤，而分析结果需要尽可能多地反映相关中药的代表性组分，并且需要将干扰组分分开。所以本方法采用 Accucore核壳型色谱柱将一些含量低的杂质峰平抑掉，从而减少其对主要活性成分的测定干扰。为了在同一波长下同时测定这 13 个组分，本方法采用了210nm作为采集波长。 Accucore 色谱柱采用实心核表面多孔增强核技术，可实现快速高分离度的分离，而反压则比常见超高效液相色谱柱大大降低，从而使得2.6μm填料的色谱柱可以在620 bar 的常规 U3000 液相上使用。本方法成功分析了清热解毒片中的13个有效成分，对相关制剂的质量控制也有较高的借鉴意义。