双黄连注射液中高分子物质检测方案

采用 TSKgel 尺寸排阻色谱柱检测双黄连注射液中高分子物质 双黄连注射液 (Shuanghuanglian Injection) 【基本信息】 双黄连注射液为金银花 (Lonicera nitida)、黄芩 (Radix Scutellariae)和连翘(Forsythia suspensa)3种药材经提取精制后加注射水配制而成，含有黄芩苷、连翘苷和咖啡酸等有效的活性成分，具有良好的抗菌、抗病毒和增强机体免疫力等作用。但随应用增多，尤其是不良反应如：过敏性休克、血管系统不良反应和呼吸系统损害等时有发生。专家认为药品中高分子杂质的存在极有可能是引起不良反应的因素之一。因此，为保证药品质量，确保临床用药安全性，对双黄连注射液中高分子物质进行研究极有必要。 【标准溶液的配制】 分别取相对分子质量一定的生长抑素、胸腺肽α1、人胰岛素和核糖核酸酶A对照品各约10 mg，精密称定。置于同一10 mL量瓶中，加流动相溶解并定容，稀释成质量浓度均约为 1.0 g/L。 【供试品溶液的配制】 双黄连注射液原液为供试品溶液。 【分析条件】 色谱柱： TSKgel G2000SWxL (7.8 mm I.D.×30 cm， 5 pm， 肽分析专用批次) 流动相：乙乙-水-三氟乙酸： (体积比：40：60：0.07) 流速：0.5mL/min 柱温：30℃ 检测器参数： UV@214nm 进样体积：20uL 4 0 图1对照品分离色谱图 No. 对照品名称 保留时间(min) 分子量Mr. 1 核糖核酸酶A 8.77 13700 2 人胰岛素 10.21 5808 3 胸腺肽α1 11.05 3108 4 生长抑素 11.60 1638 图2供试品溶液液相色谱图 表1 双黄连注射液的相对分子量分布结果 No. 批次号 面积百分比% Mr≥5808 5808>Mr>3108 3108>Mr≥1638 1 批次1 --- --- 0.21 【结论】 采用 TSKgel G2000SWxL 色谱柱(肽分析专用批次型号色谱柱)，使用乙腈-水-三氟乙酸： (体积比：40：60：0.07)流动相，在紫外检测波长214nm 条件下，可实现对双黄连注射液中高分子物质检测。 ( 【参考资料】 ) ( 1.张军霞，仲平.分子排阻色谱法检测双黄连注射液中的高分子杂质[J].沈阳药科大学学报，2014， 31(6)：468-472. ) 双黄连注射液为金银花、黄芩和连翘3种药材经提取精制后加注射水配制而成，含有黄芩苷、连翘苷和咖啡酸等有效的活性成分，具有良好的抗菌、抗病毒和增强机体免疫力等作用。但随应用增多，尤其是不良反应如：过敏性休克、血管系统不良反应和呼吸系统损害等时有发生。专家认为药品中高分子杂质的存在极有可能是引起不良反应的因素之一。因此，为保证药品质量，确保临床用药安全性，对双黄连注射液中高分子物质进行研究极有必要。本应用采用尺寸排阻色谱柱TSKgel G2000SWXL（7.8 mmI.D.×30cm，5μm），流动相乙腈-水-三氟乙酸（体积比40：60：0.07），在紫外检测波长214nm条件下检测双黄连注射液中的高分子杂质。