西黄胶囊中胆红素检测方案(液相色谱柱)

西黄胶囊中胆红素的分析 在胆红素前期分析中，在客户提供条件基础上，通过改变样品溶剂(使用流动相稀释)得到满足客户要求胆红素理论塔板数大于7000的结果。本次实验我们尝试使用比表面积较大的小粒的 MG S33 色谱柱和碳载量较高的 SUPERIOREX ODS色谱柱，希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。 首先，尝试使用 CAPCELL PAK C18 MG S3； 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱，按照客户提供方法，对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析，结果如图1所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314， 大于客户要求的7000。 图1胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图(MGS3) HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCALL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d.×250mm 流动相： 1%醋酸溶液/乙腈=5/95 流速1.0 mL/min温度检测样品 30°C PDA450 nm 胆红素对照品：20 pg/mL， 西黄胶囊样品：按客户提供方法配制 进样量： 10pL 溶 剂： 三氯甲烷/甲醇/磷酸=75/25/0.18 接下来，尝试使用碳载量较高的 SUPERIOREX ODS； 4.6 mm i.d. ×250 mm 色谱柱进行分析，结果如图2所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186，均大于客户要求的7000。 图2胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图 (SUPERIOREX ODS) HPLC Conditions ： 色谱柱： SUPERIOREX ODS； 4.6 mm i.d.×250mm 流动相： 1%醋酸溶液/乙腈=5/95 流1.0 mL/min温 检样 30°C PDA 450 nm 胆红素对照照：20 pg/mL，西黄胶囊样品：按客户提供方法配制 进样量： 10 pL 溶 剂： 三氯甲烷/甲醇/磷酸=75/25/0.18 综上，严格按照客户条件对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析，使用小粒径的 CAPCELL PAK C18MG S3； 4.6 mm i.d.×250 mm 及高含碳量的 SUPERIOREX ODS； 4.6 mm i.d. ×250 mm 色谱柱均可满足胆红素峰理论塔板数大于7000的要求。 在胆红素前期分析中，在客户提供条件基础上，通过改变样品溶剂（使用流动相稀释）得到满足客户要求胆红素理论塔板数大于7000的结果。本次实验使用比表面积较大的小粒径MG S3色谱柱和高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在完全不改变客户条件的基础上获得了良好结果。