金匮肾气片中马钱苷的分析 方法参照2010版中国药典检测方案(液相色谱柱)

July 2，2013LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 为缩短马钱苷的分析时间，依照药典方法，针对客户所使用的 CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d.×250mm色谱柱，尝试使用资生堂柱长相对较短的 CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d.×150 mm 色谱柱及快速分析柱CAPCELL CORE C18 S2.7； 4.6 mm i.d.×100mm 对马钱苷对照品及金匮肾气片样品进行分析，结果如图1、图2所示。 1500. 图1使用 CAPCELLPAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d.x150 mm 色谱柱的分析结果 图2使用CAPCELL CORE C18 S2.7； 4.6 mm i.d.x100 mm 色谱柱的分析结果 HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d.x150 mm CAPCELL CORE C18 S2.7； 4.6 mm i.d.x100 mm 流动相：0.1%H3PO4/CH3CN=91/9 流速：1.0mL/min温检 度：35℃ 测： PDA236 nm 进样量： 10pL 样品：客户提供 分析结果 由图1结果表明，使用 CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d.× 150 mm 色谱柱对马钱苷对照品及金匮肾气片样品进行分析，马钱苷对照品出峰时间约20分钟，理论塔板数达到11244(药典：不低于3000)，金匮肾气片样品主峰前后杂质与主峰的分离度分别达到2.83、2.09。 为进一步缩短保留时间，尝试使用 CAPCELL CORE C18 S2.7；4.6 mm i.d.x 100 mm 色谱柱进行分析，马钱苷出峰时间缩短至10分钟，且理论塔板数达到14589，金匮肾气片样品主峰前后杂质的分离度也分别提高到3.39，2.24，但此时压力较高，达到16.67MP，还请客户根据自己的需要选择适合的色谱柱进行分析。 ( 雷芳敏杨茜郭彦丽 )