其他中含量测定检测

氢化双酚A，是合成不饱和聚酯树脂、环氧树脂的原料，也是一种医药中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定氢化双酚A中的水分含量。

吐温 80 通常用作药物中的稳定剂，或用于组织处理的抗钙化剂。吐温 80 是不均匀混合物，且缺乏良好的发色团，定量分析具有挑战性。本研究使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和 Max Plot 二极管阵列检测器 (DAD) 开发出一种简单快速的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法，用于分析溶于 0.02 mol/L 磷酸盐缓冲液中的吐温 80。基于吐温 80 洗脱区域中色谱峰的峰面积总和进行定量测定。经方法学评估，其精度、准确度、线性和定量限/检测限实验均得到了可接受的结果。这种方法可用于对含吐温 80 的各种水溶液进行质量控制和稳定性监测。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物（代号HD）及其代谢物（代号HD-M）。样品用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析，在1.2分钟内完成检测。HD在0.05～50 μg/L，HD-M在0.1～10 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下，系统精密度良好；HD定量限为0.005 μg/L，HD-M定量限为0.1 μg/L。

以GC/MS测定分别从胰腺癌患者和健康者的血清中提取的代谢物，并利用代谢成分数据库实施代谢物鉴定。其结果检测出60个代谢物。使用SIMCA-P+（Umetrics公司）将此结果提供于多变量解析，结果成功地将胰腺癌患者与健康者分组。

本文采用岛津生物兼容液相Nexera Bio，建立了抗体药物中吐温80含量测定的方法。该方法中，吐温80在50~1000 μg/mL范围内线性良好，相关系数为0.9947。精密度实验中，吐温80的保留时间RSD%为0.05%，峰面积RSD%为2.49%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定吐温80的含量。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

琛航公司用SofTA（美国索福达）蒸发光散射检测器检测 大豆磷脂的测试报告 一、实验条件 Cometro（美国康诺）高效液相色谱梯度系统； SofTA（美国索福达）Model 300S 蒸发光散射检测器，DT=70℃，SC=30℃； Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump； Scienhome（天津琛航）Kromasil Sil 250*4.6mm色谱柱 流动相：流动相A：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85:15:0.45:0.05 流动相B：正己烷-异丙醇-流动相A=20:48:32； 梯度洗脱 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 10 90 20 30 70 35 95 5 36 10 90 41 10 90 流速：1ml/min； 样品：三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解； 进样量：10ul。 二、实验结果 样品： Channel A Results Retention Time Area Area Percent Height Height Percent 2.835 3131354 6.874 292272 13.896 3.056 1875580 4.118 169116 8.041 4.183 12199449 26.782 976057 46.408 5.756 213382 0.468 11140 0.530 22.117 27849358 61.140 647392 30.781 31.248 281299 0.618 7234 0.344 空白溶剂 空白梯度 三、结果与讨论 1. 由空白梯度显示，基线噪音小于0.5mV，漂移小于2mV/小时。 2. 由空白溶剂显示，3min处有一溶剂峰。 3. 由样品谱图显示，样品中主成分保留时间应为22.117min，由于没有标准品，根据相关文献推测为磷酸酰胆碱，4.183min处峰为磷脂酰乙醇胺，31.248min处峰为磷脂酰肌醇，样品中各成分分离度符合药典要求。 结论：使用SofTA（美国索福达）Model 300S 蒸发光散射检测器分析大豆磷脂，信噪比高，基线漂移小，出峰情况良好，可以满足药典要求。 天津琛航科苑科技发展有限公司 Tel：022-58693245/46/47 E-mail：sales@scienhome.com Http：www.scienhome.com

本文采用气相色谱-热能分析仪（GC-TEA）对缬沙坦原料药中痕量或超痕量的N-亚硝基二甲胺（NDMA）进行定性定量分析。该方案具有以下优势：（1）强选择性，只对亚硝胺类化合物有识别作用；（2）灵敏度高；（3）线性范围宽（4）无淬灭作用。

本方法采用正己烷溶解样品后直接进样的方式，气相色谱质谱联用仪检测的技术，建立了维生素E 软胶囊的含量测定方法。结果与标示的含量基本一致，说明可以采用该方法检测维生素E 软胶囊的含量，且采用气质联用方法可以结合谱库检测功能，在良好定性的同时实现准确定量。

本应用简报使用正离子电喷雾模式(ESI+) 与一般梯度，对高pH 和低pH 条件下的LC/MS 分析几种滥用药物相关化合物进行了对比。人们通常认为分析物分子的离子化状态将取决于流动相的pH，使用高pH 流动相时，LC/MS 在正离子电喷雾模式下的离子化效率将显著降低，因为此时化合物呈中性。然而，许多研究人员对不同类型的样品（包括蛋白质、多肽和氨基酸）进行研究后发现，离子化效率对流动相pH 的增加不敏感，灵敏度甚至还有所提高。在ESI+ 模式下，高pH 流动相并不会抑制碱性化合物的离子化；相反会形成大量正离子，而且在高pH 条件下得到的分析物响应通常比低pH 酸性流动相下的响应更高。这一发现非常重要，因为它将普通洗脱方法的适用性扩展至此前难以保留的极性碱性化合物的分析。 然而结果表明，许多可在高pH 下使用的条件会损坏传统的硅胶HPLC 色谱柱。使用 Agilent Poroshell HPH C18 等可在高pH 条件下保持稳定的新型色谱柱，无需牺牲色谱柱使用寿命即可通过控制pH 来调整选择性和灵敏度。色谱工作者可通过这些色谱柱在方法开发中采用表面多孔颗粒技术探索更宽的pH 范围，表面多孔颗粒技术以其高效和快速的特点得到了越来越多的应用。

本次实验总结了测定铵根离子的分析条件，同时对线性及样品的加标回收实验进行考察，结果表明，该方法分析样品快速、测试结果可信度高。色谱柱方面，常规阳离子柱如DIONEX IonPac CS 12A、CS16A、 CS17A等都可以较好的检测铵根离子，根据实验室现有条件，选用Dionex IonPacTM CS12A；淋洗液方面，阳离子测定用淋洗液主要有硫酸、甲烷磺酸、硝酸、盐酸等。其中甲烷磺酸最为常用，且具有商品化的高纯度试剂，顾本实验选择甲烷磺酸作为淋洗液。淋洗液浓度的大小为各离子峰有效分离的关键所在，通过多个浓度的甲烷磺酸淋洗液试验，最终选择本报告中浓度为较好的淋洗液浓度。以上方法及讨论仅小编个人观点，仅供参考。

作为新药品探索过程的一部分，有必要确定和表征离子通道的调节物，这无论是在闭口处还是在敞口处（离子通道是一个整体膜蛋白，它用于调节离子如Na+，K+和Ca2+穿过细胞血浆膜的通过量）。这类研究通常需要做大量的实验来筛选出无用的药物。

本应用简报介绍了二维柱切换液相色谱法在药物维生素 AD 制剂中维生素 D 测定的应用。首先重现了 2020 版中国药典 0722 维生素 D 测定的第四法即正相二维液相色谱法，结果理论板数、分离度及连续进样重现性完全满足方法测定要求。鉴于正相色谱法在实际应用中的诸多不便之处，且分析时间较长，本文也开发基于反相的二维分析方法，样品采用二氯甲烷-异丙醇混合溶剂溶解后，直接进样分析，系统适用性实验结果表明，各光热异构体等分离度较好，方法学验证结果表明了所构建的反相方法的可靠性。两种方案可在研发、生产和 QC 中灵活使用。

依据中华人民共和国药典2010年版第一部和第二部为指导原则，《2010中国药典液相色谱应用图例》符合药典要求。

本文采用岛津生物兼容液相Nexera Bio，建立了mRNA递送介质DMG-PEG2000脂质体含量测定的方法。该方法中，DMG-PEG2000在5~200μg/mL范围内线性良好，相关系数为0.9982。精密度实验中， DMG-PEG2000的保留时间RSD%为0.06-0.20%，峰面积RSD%为0.56-2.14%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定DMG-PEG2000脂质体的含量。

盐酸金刚烷胺，用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患，一氧化碳中毒后柏金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的柏金森综合征。也用于防治A型流感病毒所引起的呼吸道感染。本文参照药典中的电位滴定法进行实验，为盐酸金刚烷胺的测定提供了相关依据。

客户提供胆固醇供试品，反馈胆固醇紫外吸收弱，在UV-VIS检测器上无法获得高灵敏度检测，大曹技术中心使用低柱流失C18色谱柱 CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 3.0 mm i.d.×50 mm，在气溶胶型NQAD检测器上，能够实现胆固醇的高灵敏度检测。

1、分析样品时使用10 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；2、可以使用工业氩气进行样品的分析。

天黄猴枣散是治疗小儿痰热惊风的传统成药，临床多用以治疗痰热喘嗽、小儿惊痫等病。在理论指导下用猴枣散除痰，镇惊，止咳，通窍等病例可以事半功倍，可以取得较为满意疗效，总有效率达92.5%。该方案用T930全自动水分滴定仪进行样品测试，这种方法改变了以往用甲苯法测试样品带来的危险性，而且可以在3-5分钟完成一个样品的检测，不仅能加速实验进度，而且能有效解决有毒试剂危险带来的问题。

正如在其他化学分支领域一样，滴定始终作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业；进行简单、快速、具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。电位滴定仪是医药行业生产过程中的质量控制和常规分析的重要检测仪器。 此次案例来源于上海禾工科学仪器有限公司实验室，实验室技术工作人员使用禾工CT-1 PLUS全自动滴定仪和pH电极对药品盐酸金刚烷胺片中的含量进行了测定。

为了提高西林瓶中所包装的粉针剂、生物制剂等药品在保存期内的质量，企业常会向西林瓶中充入一定量的氮气，而西林瓶成品包装中氮气、氧气的实际含量是影响内容物质量效果的重要因素，也是药品生产厂家关注的一个重要的性能指标。本文通过利用Labthink兰光CLASSIC 650顶空气体分析仪对西林瓶中氧气、二氧化碳、氮气浓度的分析，介绍了测定西林瓶中气体含量的方法和检测设备，对企业实现监测西林瓶的充氮效果提供参考。

本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。

从容器封闭系统中浸出的化合物会对药品的原料药和产品造成污染。为了完善风险评估，有必要鉴定这些化合物并确保药物适合其预期用途。通常来说，这些化合物浓度很低，并且会被药物基质掩盖。因此，需要高度灵敏和高选择性的方法来检测和鉴定这些化合物。四极杆飞行时间 (Q-TOF) 质谱仪具有极高的分辨率和精确质量数测量能力，非常适合检测此类物质。Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统联用 Agilent 6540 Q-TOF 系统再加上统计分析软件，可以准确检测和鉴定眼用药中的可萃取和可浸出 (E&L) 杂质。使用 Agilent Mass Profiler 软件 (MP) 进行统计数据分析，以确定与对照品相比，样品中存在的化合物。MP 软件的数据库搜索工具有助于使用自定义的精确质量数据库鉴定 E&L。为了鉴定未知的 E&L，本研究通过 MS/MS 数据和结构预测软件（分子结构关联软件）进行分析。在本研究中，每个 E&L 样品中检测到 50 种化合物。

本应用文献介绍了半胱氨酸偶联的抗体药物偶联物（ADC）-本妥昔单抗经过疏水作用色谱（HIC）分离后采用基于色谱峰收集的原理对其进行了馏分收集。安捷伦1260生物惰性液相色谱和1260生物惰性馏分收集器不仅能实现馏分收集，同时使生物药物能够在一个完全非金属的流路下完成再分析的工作，且避免HIC高盐体系的腐蚀。安捷伦1260生物惰性馏分收集器做到了高精度的馏分收集，收集的结果通过了相同HIC方法的再分析验证。同时，馏分和ADC的主峰也采用反相色谱进行了再验证。

本文参考多效唑和烯效唑的相关检测标准，介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的赛里安LC6000高效液相色谱仪同时检测多效唑和烯效唑的方法。 结果在0.1-1μg/mL范围内烯效唑和多效唑的线性良好（R²分别为0.9996和0.9992）。峰面积的RSD％值分别为0.32和0.71。

格列齐特也可与其他降血糖药或胰岛素配伍使用，具有高效、长效、安全性高、剂量低、毒性相对低、不良反应少等优点。由于糖尿病是一种慢性进行性疾病，需要长期服药，因此测定药片中格列齐特的实际含量十分重要。本文参考了药典中的方法，实验结果证明方法简单可靠，为格列齐特的测定提供了一定的参考价值。

1、优异的灵敏度为药品中微量金属元素的分析提供支持；2、岛津ICPMS-2030可以更智能地协助使用者准确选择每个元素合适的质量数和判定结果的可靠性；3、较宽的线性范围满足高低浓度的不同元素同时分析；4、分析样品时使用8 L/min的等离子体气流量工作，较大程度节省氩气消耗；5、可以使用工业氩气进行样品的分析。

牛磺酸颗粒，是一种解热镇痛药类非处方药药品，含有主要成份牛磺酸，辅料有：蔗糖、柠檬黄等。牛磺酸颗粒作为一种内源性氨基酸是中枢抑制性递质，能调节神经组织兴奋性，亦能调节体温，故有解热、镇静、镇痛、抗炎、抗风湿、抗惊厥等作用。本文参照药典中的电位滴定法进行实验，为牛磺酸颗粒的测定提供了相关依据。

间苯三酚是一种消化系统药物，可缓解消化系统和胆道功能障碍引起的痉挛性疼痛。 本法分析药品中的间苯三酚含量，采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量。

本文参考2020年版《中国药典》九味羌活丸相关检查标准，建立了一种使用岛津高效液相色谱仪Nexera X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定鼻渊舒口服液、鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ含量的方法。该方法具有专属性强、灵敏度高、重复性好的特点，满足国家药典委员会2020年度国家药品标准提高中药补充课题公示中“辛芩系列制剂中马兜铃酸Ⅰ专项检查”的要求，可供相关检测人员参考。