化学药中特殊物质和基团检测方案
A microwave-assisted, sequential, one-pot protocol has been developed for the synthesis of a variety of benzothiadiazin-3-one-1,1-dioxides. This protocol utilizes a copper catalyzed N-arylation of a-bromobenzenesulfonamides with a number of amines to generate the corresponding 2 aminobenzenesulfonamides,which undergo cyclization to the desired sultams using carbonyl diimidazole (CDI). A range ofconditions was evaluated for the key C–N bond formation step with tolerance toward functionalized amines.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
The palladium-catalyzed arylation of rac-(E)-3-acetoxy-1,3-diphenylprop-1-ene with arylboronic acids was studied under controlled microwave irradiation conditions. Avariety of different catalysts, bases, and solvents were explored in order to achieve optimum yields in the shortest possible reaction times. The best isolated yields were obtained using Pd2(dba)3$CHCl3/PPh3 as the catalytic system, potassium phosphate monohydrate as the base, and toluene/H2O as a solvent system. Microwave irradiation using 5 mol% of the palladium catalyst for 90 s (max. temp 170 C) generally afforded the cross-coupling products in good to excellent yields.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
We report here an efficient and expeditious microwave-assisted synthesis of cyclopentadiene ring-fused tetrahydroquinolines using the three-component Povarov reaction catalyzed by indium (III) chloride. This method has an advantage of shorter reaction time (10–15 min) with high and reproducible yields (up to 90%) and is suitable for parallel library synthesis. The optimization process is reported and the results from the microwave route are compared with those of the conventional synthetic route. In almost all cases, the microwave acceleration consistently provided improved yields favoring the cis-diastereomer.
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The syntheses of a diverse set of 2-aryl-4 quinolone derivatives were achieved by exposing corresponding acylated 20-aminoacetophenones to microwave irradiation in the presence of NaOH. The microwave accelerated cyclizations were complete within 10–22 min at 120 C giving 57–95% isolated yields.
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The Letter describes the investigation of an industrial reaction of N-methylphenylpiperazine and chloro nicotinonitrile, under microwave heating. Besides the formation of the expected 2-(4-methyl-2-phenylpiperazinyl)pyridine-3-carbonitrile (4), extension of the scale leads to unexpected by-products. A specific pathway due to the formation of a reactive ‘ionic alkylating intermediate’ formed in situ under microwave conditions is proposed to explain the results observed.
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A method for the rapid, safe hydrogenation of alkenes and deprotection of benzyl ethers and carboxybenzyl amides is described using catalytic transfer hydrogenation under microwave heating conditions. Commonly available Pd/C catalyst is extremely effective with 1,4-cyclohexadiene as the hydrogen transfer source. In general, the reactions are complete within five minutes at 100 ℃.
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化学药中特殊物质和基团检测方案(微波合成仪)
An efficient route to dipyridone acid HIV integrase inhibitors is developed. The key steps include a onepot three-step formation of the core template (containing one point of structural diversity) followed by a regioselective benzylation and in situ deprotection to afford the title compounds.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
Homopolymers and block copolymers of higher epoxides (butene oxide and hexene oxide) are synthesized using 1-alkanols and PEG-MME 1100 as initiators by anionic ring opening polymerization in bulk employing controlled microwave heating in sealed vessels. The selectivity of polymerization of higher epoxides and the effect of different reaction parameters on the formation of side products is discussed. A procedure for the generation of fairly clean homopolymers and multiblock copolymers (giving bottle–brush and cone type of structures) is developed.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
Abstract—The palladium-catalyzed arylation of rac-(E)-3-acetoxy-1,3-diphenylprop-1-ene with arylboronic acids was studied under controlled microwave irradiation conditions. Avariety of different catalysts, bases, and solvents were explored in order to achieve optimum yields in the shortest possible reaction times. The best isolated yields were obtained using Pd2(dba)3$CHCl3/PPh3 as the catalytic system, potassium phosphate monohydrate as the base, and toluene/H2O as a solvent system. Microwave irradiation using 5 mol% of the palladium catalyst for 90 s (max. temp 170 C) generally afforded the cross-coupling products in good to excellent yields.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
We present the synthesis of new derivatives of natural products magnolol (1) and honokiol (2) and their evaluation as allosteric ligands for modulation of GABAA receptor activity. New derivatives were prepared via metal assisted cross-coupling reactions in two consecutive steps. Compounds were tested by means of two-electrode voltage clamp electrophysiology at the a1b2c2 receptor subtype at low GABA concentrations.We have identified several compounds enhancing GABA induced current (IGABA) in the range similar or even higher than the lead structures. At 3 lM, compound 8g enhanced IGABA by factor of
443, compared to 162 and 338 of honokiol and magnolol, respectively. Furthermore, 8g at EC10–20 features
a much bigger window of separation between the a1b2c2 and the a1b1c2 subtypes compared to honokiol, and thus improved subtype selectivity.
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Microwave promoted indium trichloride (10 mol %) catalyzed sp3 C–H bond functionalization of 2-alkyl azaarenes 1 or 4 has been observed to construct C–C bond either with but-2-ene-1,4-diones 2 or (E)-3-(2-oxo-2-phenylethylidene)indolin-2-one (6) giving access to 2-((quinolin-2-yl)methyl)butane-1,4-diones 3, 2-((pyridin-2-yl)methyl)butane-1,4-diones 5, or 3-(quinolin-2-yl)propan-2-yl)indolin-2-ones 7 in good yields using 1,4-dioxane as solvent.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
We report here the first example of an SRN1 reaction on propargylic chloride in heterocyclic series. The reaction of 4-(3-chloroprop-1-ynyl)-1,2-dimethyl-5-nitro-1H-imidazole with nitronate anions led to both the formation of the C-alkylated product through an SRN1 mechanism and the predominant ethylenic compound resulting from nitrous acid elimination on the C-alkylated product. Interestingly, in contrast to our previous works on SRN1 reactivity, no O-alkylated product was observed.
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化学药中特殊物质和基团检测方案
New and practical acid-promoted domino bicyclization between 2,2-dihydroxyindene-1,3-dione and cyclic enaminones has been established for the formation of tetracyclic isochromeno[4,3-b]indoles under microwave heating. The present method simultaneously installs CeN, CeO, and CeC bonds, allowing direct assemble of functionalized isochromeno[4,3-b]indole skeleton with a wide diversity in substituents. The reaction features reliable scalability, flexibility of structural modification, and wide substrate
scope as well as operational simplicity, and it can avoid time-consuming and costly syntheses, tedious work-up, and isolation of intermediate.
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中药中主要物质含量分析检测方案
耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统，它拥有自己独创的智能参数设置，共有3个系统，多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。
创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度，并建议适合该样品量的色谱柱。
通过双波长检测收集馏分，最多可以在单一梯度下同时使用四种溶剂进行洗脱，以达到最大限度提高纯度和收率的目的。
通过梯度优化功能，可以实现加大上样量同 时减少溶剂使用量。
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化学药中主要物质含量分析检测方案(制备液相色谱)
本论文以两种海洋真菌草酸青霉菌和构巢曲菌为研究对象，对其代谢产物用Biotage isolera进行了分离纯化，同时进行了结构解析以及立体构型的鉴定。一共分离鉴定了31种化合物，其中1个新化合物以及3个化合物该种属内首次发现。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统，它拥有自己独创的智能参数设置，共有3个系统，多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。
创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度，并建议适合该样品量的色谱柱。
通过双波长检测收集馏分，最多可以在单一梯度下同时使用四种溶剂进行洗脱，以达到最大限度提高纯度和收率的目的。
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临床前研究
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化学药中主要物质含量分析检测方案
本文系统的研究了以具有高反应活性的环1.2二羰基类化合物及其衍生物为底物，在其他亲核试剂的存在下，利用串联反应，高效合成了一系列结构复杂新颖，部分为原创性母核的稠环吡啶类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。
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化学药中主要物质含量分析检测方案
本文以吡啶类化合物为原料，设计合成了两种吡啶吡唑类碱水溶性配体，与钯金属原位配比得到具有催化活性的钯配合物，并将其应用于Suzuki偶联反应当中，得到了一系列的联苯类化合物以及二苯乙烯类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。
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利培酮的活性对映体代谢物中分离代谢稳定性检测方案(液相色谱仪)
许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知，超临界流体色谱（SFC）是一种可进行手性分离的高效技术。在本技术简报中，我们展示了利用UPC2/MS/MS对利培酮的活性代谢物9-羟基利培酮进行对映体分离和检测。研究人员使用9-羟基利培酮标准品进行方法优化，然后将其应用于在人肝脏微粒体中温育的利培酮样品。实验监测了从母体化合物到羟基代谢物的转化过程。
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临床前研究
沃特世科技（上海）有限公司(Waters)
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化学药中有效成分含量分析检测方案
唑来膦酸（zoledronic acid）是新型的双磷酸类药物,为一种特异性的作用于骨的二磷酸化合物。该结构与骨质中的羟膦灰石呈高亲和力,并能与钙(铁等金属离子结合,形成可溶性或不可溶性复合物)。唑来膦酸能抑制因破骨活性增加而导致的骨吸收,降低血清钙和尿液中的钙排泄量。
唑来膦酸的无机类杂质与药品临床使用的安全性密切相关,如果药品中存在的杂质未能通过有效的方法加以检出(控制,将给临床安全造成直接或潜在的危害。因此,制订合理(有效的药品杂质检测方法,控制药品中的杂质是一项非常重要的工作。研究中选取磷酸(亚磷酸两种在唑来膦酸药物生产过程中容易产生的杂质为研究对象。虽然有报道可以用高效液相色谱法在线火焰分光光度法(折光率法(质谱法(电感耦合等离子体法等检测技术分析唑来膦酸药物,但这些直接的检测技术也只是应用于少数特殊双膦酸类药物的含量测定,由于双膦酸类药物大多没有可直接应用紫外检测器检测的生色团,因此往往都需要进行衍生反应才能分析检测,过程繁琐,并且无法对其有关物质&磷酸(亚磷酸'进行研究。利用离子对色谱分离配以电导检测器,既解决了双膦酸类药物的保留问题,又解决了其检测问题,为该类药物提供了有效可靠的分析手段。
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瑞士万通中国有限公司
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化学药中有效成分含量分析检测方案
使用单一检测技术进行方法开发是一项比较困难的挑战，UV谱图数据有助于进行峰纯度评估和鉴定，但如果存在共流出物，峰追踪就难以实现。质谱数据可针对少数化合物实现色谱峰匹配，但如果存在同量异位化合物，就需要更多信息才能进行谱峰确证：无论是想要立即获取UV鉴定结果还是更可靠的分析定量，完整的分离都是最基本的要求。
为应对这些挑战，可以使用多种检测器来对单个样品进行分析，每种检测技术分别针对不同理化特性的分子。将检测器响应整合到一个软件界面中，就可以通过精简的平台简化数据分析
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沃特世科技（上海）有限公司(Waters)
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生物制品中有效成分含量分析检测方案
细胞凋亡和细胞坏死的本质均为细胞死亡，但我们可以通过其发生机制和病理形态学方面所表现出的特征加以区别。细胞凋亡指的是细胞程序性的死亡，不会发生细胞膜损伤；细胞坏死则被认为是因病理而产生的被动死亡，会伴随发生细胞膜损伤，导致细胞质因子的释放并引起炎症反应。进行抗肿瘤药物筛选过程中，区分引起的是细胞调亡和细胞坏死变得非常重要，因为后者的主要副作用是引起细胞的炎症反应。这里我们介绍了利用SpectraMax Paradigm（Molecular Devices）和 Vybrant 凋亡检测试剂盒（Invitrogen）进行这方面的研究。
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化合物发现
美谷分子仪器（上海）有限公司
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仪器信息网行业应用栏目为您提供251篇化药新药研发检测方案，可分别用于含量测定检测、限度检查检测、注射剂及特殊剂型相关检测、组学研究检测、化合物发现检测、临床前研究检测、分子量检测，参考标准主要有等