化药制剂中限度检查检测

按照BP 2017方法，使用资生堂耐压60 MPa的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱，对客户提供青霉素V钾系统适用性溶液进行分析，杂质F差向异构体之间的分离度满足BP不小于3.0的要求。

使用亚2 μm色谱柱，分析时间由60 min缩短至25 min，提高了分析效率。n 使用Xevo G2-S QTof能得到准确的分子量，其质量偏差在0.8 mDa以内。n 通过MassLynx及MetaboLynxTM软件快速自动进行杂质解析，节省人力及时间。

检测波长：UV 254 nm 流动相： 甲醇-乙腈-0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺，磷酸调p H至5.5）（9:9:82） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

【有关物质】 检测波长：205 nm 流动相：甲醇：硫酸铵缓冲液(硫酸铵2.25 g，庚烷磺酸钠1.82 g，用水稀释至450 mL，用7 mol/L的盐酸溶液调节pH至1.4)=8:92 柱温：30 ℃ 流速：1.0 ml/min 进样量：10 ul 【含量测定】 检测波长：214 nm 流动相：0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液(用稀磷酸调节pH至3.0) 柱温：30 ℃ 流速：1.0 ml/min 进样量：10 ul

电位滴定法测定加巴喷丁粉末中氯离子含量 应用领域： Pharmaceutical industry、制药 关键词： 氯离子 样品： 加巴喷丁（白色粉末） 绑定：905

应用领域 制药行业 关键词 852 容量法；885；药品；水分 摘要 采用852 和885 测定药品中的水分

建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析 9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基 于 Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优 异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析 检测。

滴眼液不溶性微粒判定标准 滴眼液不溶性微粒的判定标准目前主要是参照中国药典2020版0903章节。在实际检查的过程中，企业内控或者原研的微粒质控要求，远远高于药典的检测要求。

本文论证了 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱 (2D-LC) 解决方案用于中心切割应用的能力。例如，中心切割能够将低含量杂质从共流出的主化合物中分离出来。中心切割后在二维色谱柱中得到分离的低含量杂质通过额外加标和分离性能的统计评估进行了确证。

present data, and to our understanding is far better than any other software package ... With the Chromeleon Reports, we are seeing time and cost savings saving equivalent to four to five full time employees depending on the workload in each month. These savings are higher than anticipated.” Bernd Boscolo QC Improvement Projects Team Leader and CDS Administrator Douglas Manufacturing Ltd. Auckland, New Zealand Bernd Boscolo received an Engineering Diploma in chemistry from the University of Applied Sciences, Isny, Germany. He worked for more than three years at privately held pharmaceutical manufacturer Swiss Caps AG, Kirchberg, Switzerland before joining Douglas Manufacturing eight years ago. In his most recent position as QC Improvement Projects Team Leader, Bernd oversees Chromeleon CDS operation in his company’s Quality Control and New Product Development laboratories. His duties include the design and validation of Chromeleon Report Templates. Chromeleon 报告显著降低了新西兰 药品制造商的时间和成本投入 Chromeloen 报告设计器是一款用于计算和显示数据 的强大工具，据我们所知，此工具远胜于其它任意一种 软件包&#823&#823根据每月的工作量，使用 Chromeloen 报告所 节约的时间和成本相当于节省4 - 5 名全职雇员。其节约 的时间和成本高于预期。

【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑44 mg），置100 ml量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶液适量，超声处理使两主成分溶解，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。 色谱条件： 检测波长：UV 240 nm 流动相：乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（氢氧化钠试液或冰醋酸调p H至5.9） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul

采用安东帕Multiwave PRO微波消解仪8NXF超高压转子对制药行业中的阿托伐他汀钙样品进行了消解。众所周知，阿托伐他汀钙样品属于较难消解样品，非高压消解配置不能为之。安东帕Multiwave PRO微波消解仪8NXF超高压转子在制药行业样品的前处理方面积累了丰富的经验。加入适量的酸，在全部反应过程中实时监控每个样品反应管的温度,所得到样品溶液澄清透明，完全能够满足制药行业中类似阿托伐他汀钙类样品重金属前处理的需求。

使用亚2 μm的色谱柱，分析时间由30 min缩短至5 min，提高分析效率。n Xevo G2-S QTof可用来定量测定，其灵敏度高，柱上样量1 pg也可被定量检测；重现性好，三针重现性%RSD=0.47%；线性好，浓度在1~5000 ng/mL浓度范围内，线性方程系数R=0.9994。n MassLynx/TargetLynxTM软件应用简便，自动计算线性及样品中含量。

Thermo Scientific Nicolet iN10 显微红外光谱仪是全球首台直观、创新、集成的一体化傅里叶变换显微红外光谱仪，拥有多项专利技术，具有安装简便、性能卓越、光谱质量高、测试精准的特点。不同于市场上的任何其它显微红外光谱仪，Nicolet iN10显微红外光谱仪重新界定了显微红外光谱仪的易用性，从而成为全球最畅销的显微红外光谱仪。

【有关物质】 取本品，加流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取地塞米松对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 【含量测定】 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.4mg的溶液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，测定。 色谱条件： 检测波长：UV 242 nm 流动相：三乙胺溶液（三乙胺7.5ml，加水稀释至1000ml，用磷酸调pH至3.0±0.05）-甲醇-乙腈（55:40:5） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

本实验使用擅长在中性条件下分析碱性化合物的CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照客户指定方法对其所提供注射用泮托拉唑钠样品进行分析。首先，按照有关物质项下方法进行分析，结果如图1、2。泮托拉唑钠峰理论塔板数为173948，远超标准要求的2500；杂质A与泮托拉唑钠主峰得到良好分离，分离度为7.83。 其次，按照有关物质项下杂质D、F的色谱条件与系统适用性方法进行分析，结果如图3、4。泮托拉唑钠峰理论塔板数为18314，杂质D、F之间分离度为1.24，符合分离度不小于1.2的要求。 接下来，按照含量测定项下方法进行分析，结果如图5。泮托拉唑钠峰理论塔板数为20149，超过要求的2500。

阿莫西林颗粒具有良好的抑菌、杀菌作用，是临床常用的药物制剂。国家药品标准规定阿莫西林颗粒含水量检测采用干燥失重法。但该方法检测时间较长，操作烦琐，容易出现误差。采用卡尔费休水分测定仪测定阿莫西林颗粒水分，操作迅速简便，能够准确测定其含水量。

本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留，根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品，多采用六通阀- 定量环式顶空分析，本方法采用气密针式顶空对其进行分析，测得结果准确，重现性好，适用于药品中溶剂残留的分析。

本实验采用赛默飞世尔科技Trace1300GC 配ISQ 质谱检测器分析药品中的8 种基因毒性物质——磺酸酯，样品通过乙酸乙酯超声提取可以完成药品中磺酸酯的萃取。同时对于EP 方法中提出的顶空衍生化方法，其本身存在一定的局性限，本方法通过直接进样分析目标物，可以去除假阳性的影响，满足检测要求，本方法准确，灵敏度高。

摘　要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨. 关键词:手性药物对映体;异丙嗪;环糊精;毛细管电泳;手性拆分

采用由 12.01 版 ACD/AutoChrom 软件控制的 Agilent 1200 系列方法开发解决方案开发的分析方法，分离含水杨酸及其已报道工艺杂质的样品。在 AutoChrom 的控制下，将色谱柱置于 4 个温控区域中时，色谱仪能够筛选最多 7 种色谱柱、13 种缓冲液和 2 种有机溶剂。该软件可帮助安排最佳的后续实验，使分析人员能够获取成功几率最高的实验条件，专注于快速开发方 法。本研究采用五种流动相改性剂对三种色谱柱（Agilent ZORBAX StableBond SB-C18、ZORBAX Eclipse Plus C18 和 StableBond SB-Aq）进行了筛选。在整个实 验过程中，温度保持在 25 °C。首先对 15 种溶剂柱实验进行了筛选。随后开展了若干次实验来建立保留模型。最终获得了在 3 分钟内完成等度分离的解决方案。

使用CAPCELL PAK SCX S5；4.6mmi.d.*150mm色谱柱分析利巴韦林注射液时，存在主峰与其后杂质分离效果不好、基线不平稳、主峰前有负峰等问题，因此我们按照2015年版《中国药典》方法对利巴韦林样品进行了分析。使用SCX 250mm长色谱柱进行分析，主峰后杂质峰分离度增大 2.53。

药物粉末：准确称取粉末样品 0.3000g 于微波消解罐中，加入 3mLHNO3，2mLH2O，于赶酸仪上预消解 30min后，补加 3mLHNO3，2mLH2O，盖盖后进行微波消解，待程序结束冷却赶酸后，采用超纯水稀释,定容至 50mL,摇匀后直接进样测定。 Pd 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Pd 标准溶液配置为 30ppb 利用iCE3000石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定；Cs采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Cs 标准溶液配置为 0.02ppm、0.04ppb、0.06ppb、0.08ppb、0.1ppb进行工作曲线测定（标准溶液中含 2.5g/L K +）。

本实验采用有机试剂（异丙醇）将脂肪乳注射剂样品稀释 15 倍后，直接上机测定样品中的 As、Hg、Pb、Cd、Pt 含量。采用传统 ICP-MS 需要一天才能完成的实验，在 Agilent 7800 ICP-MS 上只需 1 小时即可完成。 Agilent 7800 ICP-MS 在脂肪乳注射剂样品分析中具有以下优势： – 样品测定结果准确，且检测方法简单，可大大降低样品前处理过程的污染风险 – 样品中含有大量 Cl 元素会导致 As 的检测异常困难，Agilent 7800 ICP-MS 采用的 ORS4 第四代八极杆碰撞反应池能够消除潜在的多原子干扰离子，获得准确的 As 定量结果

Agilent 9000 Intuvo 气相色谱仪与 MS-HES 和 30 m 的 Intuvo HP-5ms UI 色谱柱联用，能提供具有对称峰形的检测结果，在可萃取物和可浸出物中对邻苯二甲酸酯类的分析具有较高灵敏度。对透皮贴剂和塑料 衬膜提取物中的活性成分和非活性成分进行了鉴定。这证明了 9000 Intuvo 气相色谱仪分析复杂样品的能力，并且其通过创新的流路和连 接技术提升了用户体验。

岛津ICPMS-2030具有更精准的定性分析能力，配合智能化的软件，最大化减少了分析工作者的工作内容。ICPMS-2030用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。

在蛋白纯化过程通常使用三氟乙酸作为沉淀剂，或者在纯化过程用作淋洗液，或者在合成过程最后洗脱合成 的多肽。而这可能导致三氟乙酸最终在成品中残余，而这种残余是非常有害的，因此必须进行检测；另外一种常 用的蛋白沉淀剂硫酸铵也需要检测。使用离子色谱是高效高灵敏的检测手段（图-）（戴安应用注解AN）。

【有关物质】 检测波长：UV 294 nm 流动相A：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml使溶解，用磷酸调p H至2.2）-乙腈（85:15） 流动相B：乙腈 洗脱方式：梯度（见下表） 流速：1.0 ml/min 柱温：40 ℃ 进样量：10 ul 【含量测定】 检测波长：UV 294 nm 流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g，加水1300 ml使溶解，用磷酸调p H至2.2）-乙腈（85:15） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul

摘　要:以环糊精(α-CD、β-CD 和γ-CD) 为手性选择剂,采用毛细管电泳对二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液p H 值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨. 关键词:手性药物对映体;二氧异丙嗪;环糊精;毛细管电泳;手性拆分

测试仪器： 样品水平式大功率Ｘ线衍射仪 RINT-TTRⅢ 想了解什麽？ 药品片剂化过程中，原药与糖及淀粉等辅助剤发生反应、因压片时的压力，会出现引起脱水及晶系转换现象。在片剂化过程中，是否维持原来的晶系，含有多少多晶不纯物，可在短时间内直接确认片剂，有很多客户提出这样的要求。 理学公司、采用通用X线衍射仪用平行光束透射衍射法，在不破坏片剂、不做任何处理的情况下，可直接评价片剂中原药的晶系有无变化以及变化量。其结果、即使片剂中的原药多晶不纯物量仅含1％、也可在約9分钟内较短的时间内评价。只测原药，仅需10分钟便可定量测试不到0.5％的多晶不纯物含量。