药物粉末、药物溶液中Pd 、Cs检测方案(原子吸收光谱)

ThermoFisherS CIENTIFIC 药物粉末中Pd及药物溶液中 Cs 元素分析报告iCE3500 测定药物粉末中 Pd 及药物溶液中 Cs 【赛默飞世尔科技(中国)应用中心，痕量元元分析】 报告制作人：周文涓 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司中国应用技术中心 样品来源： 武汉人福医药研究院 报告编号：2013-APP-TEA-085 SFDC 项目编号： SFDC-PN-034379 支持内容：iCE3000 系列石墨炉测定药物粉末中 Pd 及火焰原子发射法测定药物溶液中 Cs 支持时间：06.13-17.2013 测试地点：赛默飞世尔科技上海金桥实验室 测试人员：周文涓 1.方法 1.1仪器 iCE 3500 (Thermo Scientific) 1.2试剂及标准品 高纯硝酸 (Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； 单元素储备液(上海市计量测试研究院)； 1.3水标液测试溶液 Pd采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将Pd标准溶液配置为 30ppb 利用iCE3000石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定； Cs 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将Cs标准溶液配置为 0.02ppm、0.04ppb、0.06ppb、0.08ppb、0. 1ppb进行工作曲线测定(标准溶液中含2.5g/L K*)。 1.4样品测定 药物粉末：准确称取粉末样品0.3000g 于微波消解罐中，加入3mLHNOs， 2mLHz0， 于赶酸仪上预消解30min 后，补加 3mLHNOs， 2mLH20，盖盖后进行微波消解，待程序结束冷却赶酸后，采用超纯水稀释，定容至50mL，摇匀后直接进样测定。 药物溶液：准确移取药物溶液 100uL，稀释至5mL，含2.5g/LK*，待测定。 1.5仪器参数 采用石墨炉原子吸收法测定Pd，参数设置及石墨炉升温程序： 元素及波长 (nm) 石墨管类型 积分方式 基体改进剂 背景校正 进样量(uL) Pd 247.6 涂层 峰高 无 塞曼 15 元素及波长(nm) 灰化阶段 原子化阶段 温度(℃) 时间(秒) 斜坡(℃/秒) 温度(℃) 时间(秒) 斜坡(℃/秒) Pd 247.6 1100 20 150 2200 3 0 采用火焰原子发射法测定 Cs， 参数设置： 元素及波长(nm) 通带(nm) 背景校正 燃气流量(L/min) 燃烧器高度(mm) Cs 852.1 0.5 关 1.1 7.0 2.分析结果 2.1Pd标准工工作作曲曲线线：：(横坐标：元素浓度；纵坐标：该浓度下元素谱线吸光度值) Cs标准工作曲线：(横坐标：元素浓度；纵坐标：该浓度下元素谱线发射强度值) 2.2样品测试结果 药物粉末中Pd元素含量： 元素 Pd (mg/kg) Pd加标量(mg/kg) Pd 加回收率(%) 含量 2. 75 1.67 97.6 药物溶液中Cs元素含量： 元素 Cs (mg/L) 含量 <0.2 备注；由于药物溶液共计180uL左右，稀释至5mL后进行测定，样品量过少无法进行加标回收率的测定. 热线电话： 药物粉末：准确称取粉末样品 0.3000g 于微波消解罐中，加入 3mLHNO3，2mLH2O，于赶酸仪上预消解 30min后，补加 3mLHNO3，2mLH2O，盖盖后进行微波消解，待程序结束冷却赶酸后，采用超纯水稀释,定容至 50mL,摇匀后直接进样测定。 Pd 采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Pd 标准溶液配置为 30ppb 利用iCE3000石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定；Cs采用外标法进行测定：采用国家标准物质水溶液，将 Cs 标准溶液配置为 0.02ppm、0.04ppb、0.06ppb、0.08ppb、0.1ppb进行工作曲线测定（标准溶液中含 2.5g/L K +）。