化学药中特殊物质和基团检测方案

纳诺仪器nano instrument上海总部网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com 生理盐水中铂(Pt)和铝(AI)的微量分析 生理盐水广泛使用于医学、药学领域。另外，在研究和安全性确认时也使用生理盐水，经常进行生理盐水中所含金属的微量分析。金属的微量分析采用可高灵敏度分析微量试样的电加热原子吸光法。但是，像生理盐水那样含高浓度盐 生理盐水中 Pt 的微量分析 通常的生理盐水中不含 Pt， 作为模拟试样，配制了 NaCl 0.9%含 Pt 40ppb 的水溶液。按表1和表2所示的条件，采用标准添加法测定此液。结果 Pt 浓度为 40.4ppb， 几乎与配制浓度一样。为了消除生理盐水中 NaCl 的分子吸收所产生的背景的影响，将通常设定为600℃的灰化温度改为1200℃(参照表1)。灰化温度600℃时，由于背景信号大，尽管不含 Pt，也会产生疑似原子吸收信号，导致产生存在 Pt 的错觉，务请注意。在这次测定条件下，可进行在生理盐水中的浓度达到约 10ppb 左右的 Pt 的定量。 表1 Pt 的测定条件 阶段 温度(℃) 时间(秒) 加热方式 Ar气流量(L/min) 120 RAMP 0.10 2 250 RAMP 0.10 3 1200 巧3 RAMP 1.00 4 1200 STEP 1.00 5 1200 STEP 0.00 *6 2400 3 STEP 0.00 7 2500 2 STEP 1.00 表2 使用自动进样器的标准添加法的设定例(Pt时) 添加浓度 采样量 纯采集 量 标准液 (pt：200ppb)采集量 合计 进样量 Oppb 10uL 10uL 20pL 30ppb 10uL 20uL 60ppb 10pL 3m 20uL 100ppb 10uL OuL 10uL 20uL 分的试样，有时会因盐分产生的大背景信号而妨碍测定。通过加热程序的最佳化，可进行准确的测定。本文介绍抗癌剂等中所含的铂(Pt)和对人体有影响的铝(Al)的测定例。 图1 Pt 的校准曲线 图2Pt 分析时的峰轮廓图 铝的微量分析 由于人们担心铝对内脏的影响，所以有限制药品中所含浓度的动向。特别是，必须抑制直接导入血管中的注射液和输液中所含的Al的浓度。 作为模拟试样，配制 NaCl 为 0.9%，含Al10ppb 的水溶液。按表3和表4所示条件采用标准添加法测定此液，结果Al1的浓度为10.2ppb， 几乎与调制浓度一致。 这里，生理食盐水做为试样，但这些条件也适于注射液和输液。 由上可知，电加热原子化法在医药药学领域的金属微量分析上是有效的。 表3 Al 的测定条件 温度程序(使用管：热解石墨管) 时间 加热方 Ar气流量 阶段 温度(℃) (秒) 式 (L/min) 120 RAMP 0.10 2 250 RAMP 0.10 3 1100 RAMP 1.00 4 1100 STEP 1.00 5 1100 3 STEP 0.00 *6 2500 3 STEP 0.00 7 2600 STEP 1.00 表4 自动进样器的标准添加法的设定例(AI时) 添加浓 纯采集 标准液 合计 取样量 度 量 (A1：20ppb) 采集量 进样量 Oppb 5uL 15uL OuL 20pL 3ppb 5uL 12pL 3pL 20uL 6ppb 5uL 9pL 6pL 20uL 10ppb 5uL 5uL 10uL 20uL 图3铝的校准曲线 图4 Al分析时的峰轮廓图 Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503-1504室电话：021-6090082960900830 61131051邮箱： info@nano-instru.com 浙江办事处：杭州市莫干山路425号瑞祺大厦814室 传真：021-61131052 ( 电话：0571-819545 7 8 传 真 ：0571-8195 4 579 江苏办 事 处：苏州市金门路158号协和大 厦 2107室 电话：0512-87772272 传真：0512-87772270 ) 邮编：201108