药品中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

MetrohmAB-CN(CD)-00039-04-885-012015-卡氏炉法药定药品中的水分 应用领域 制药行业 关键词 852容量法；885；药品； 水分 摘要采用852和885测定药品中的水分 样品 样品序号 性状 S141006-AP 白色粉末 S141104-AP 白色粉末 AP 白色粉末 P140801-RG 粉红色粉末 仪器 852 Titrando 1.852.0010 885 Compact Oven SC 1.885.0010 试剂 Hydranal—Composite 5单组份滴定剂(5mg/mL) Sigma Hydranal-Methanol Dry 单组份溶剂(无水甲醇) Sigma 卡式炉应用报告 AB-CN(CD)-00039-04-885-012015 卡氏炉法测定药品中的水分 样品预处理 分别称取一定量样品于样品瓶中并密封，将密封好的样品瓶放置于885样品架上准备测试。 样品分析 准备工作 使用 Hydranal-Composite5 作为滴定剂，Hydranal—Methanol Dry 单组份溶剂作为工作溶剂；向滴定杯中注入约 50 mL Hydranal-Methanol Dry 单组份溶剂。 21滴定剂的滴定度标定 调用“滴定度标定”方法，开始预滴定。待预滴定完成后，向滴定杯内注入一定量超纯水进行KF 试剂滴定度的标定。 3样品水分的测定 调用“KFV-885 Blank” 方法，测试样品瓶内空白水分含量，平行测试两次； 调用"KFV-885 Sample”方法，进行样品水分含量的测试，每个样品平行测试两次。 仪器参数 Temperature 150°C Flow rate 50 mL/min 计算公式 1滴定度的标定 Titer=C00×FCT-EP1 Titer：滴定剂的滴定度， mg/mL COO：加入纯水的质量，g FCT： Factor，乘数因子，在本实验中 FCT 值为1000 EP1：滴定至终点消耗的滴定剂体积，mL 2样品中水分的测定 w1=(EP1-EPBlank )xTiterxFCT+(C00xDIV) w1：样品中的水分含量，% EP1：滴定至终点消耗的滴定剂体积， mL EPBlank：空白消耗的滴定剂体积， mL Titer： 滴定剂的滴定度 ， mg/mL FCT：乘数因子，在本实验中 FCT值为 0.1 C0O：样品的准确质量， g DIV：除数因子，在本实验中 DIV 值为1 报告人 岳寰 日期 2015-01-20 数据结果：T=4.8497 mg/mL (三次平行标定值：4.8524/4.8571/4.8395 mg/mL) 序号 样品ID 样品量(g) 消耗滴定剂(mL) 结果(扣除空白和漂 移后)% 1 Blank 1 -- 0.0190 平均值0.020 mL 2 Blank 2 0.0200 3 S141006-AP 0.1258 0.0400 0.077 4 S141006-AP 0.1035 0.0370 0.079 Average 0.078 5 S141104-AP 0.1185 0.0330 0.053 6 S141104-AP 0.1228 0.0380 0.071 7 S141104-AP 0.0843 0.0360 0.092 Average 0.072 8 AP 0.1171 0.0380 0.074 9 AP 0.0949 0.0360 0.081 Average 0.077 8 P140801-RG 0.1440 2.0360 6.753 9 P140801-RG 0.1713 2.4910 6.958 Average 6.86 结果讨论： 1.将样品瓶预先在110℃烘干2h，做出的空白值平行性较好，这时该实验中的空白就主要来源于样品瓶中封装的空气的水分。 2.常规KF试剂也能做，样品中的醛酮基团未影响测试。 3.由于前三个样品水分含量很低，提供样品量太少，造成滴定体积小于 0.1mL，精密度欠佳。建议用库仑法结合卡式炉来做，如确实不考虑库仑水分仪，建议改用低滴定度的KF试剂测试，并且适当增大称样量。 应用领域 制药行业 关键词 852 容量法；885；药品；水分 摘要 采用852 和885 测定药品中的水分