重芳烃C10中溴指数检测方案(卡氏水分测定)

MetrohmAB-CN(SH)-00140-05-905-012015卡尔费休容量法测定重芳烃的溴指数 卡尔费休滴定应用报告 AB-CN(SH)-00140-05-905-012015 卡尔费休容量法测定重芳烃的溴指数 应用领域 石油化工 关键词 卡尔费休容量法；重芳烃；溴指数 摘要 采用852卡尔费休水分仪，以容量法测定重芳烃的臭指数 样品 重芳烃 C10：黄色透明液体 仪器设备 仪器名称 货号 852 Titrando 2.852.0020 801 stirrer 2.801.0040 800 Dosino 2.800.0010 Double Pt wire electrode 6.0338.100 Dosing Unit 20 mL 6.3032.220 试剂 试剂名称 纯度 溴酸钾 基准试剂 溴化钾 分析纯 碘化钾 分析纯 0.1 mol/L Na2S2O3 Merck 冰醋酸 分析纯 试剂名称 纯度 三氯甲烷 分析纯 甲醇 分析纯 乙醇 分析纯 浓硫酸 分析纯 浓盐酸 分析纯 溶液 1.滴定剂c(1/6 KBrO3)=0.5mol/L 51 g KBr 和 13.93 g KBrO3溶解于水中，转移至1L容量瓶，加入纯水至刻度线，用棕色试剂瓶保存。 2.溶剂 714mL 冰醋酸+134 mL 三氯甲烷+134mL甲醇+18 mL w(20% 的HSO)，总体积为 1L。 3. c(KI)=150 g/L 15g KI溶解于水中，转移至100mL容量瓶，加入纯水至刻度线，用棕色试剂瓶保存。 样品分析 1.KBrO3滴定剂的标定 将25mL冰醋酸、0.5 mL 浓盐酸加入烧杯中，冰浴10 min。加入0.5 mL c(1/6 KBrO3)=0.5 mol/L及 2.5 mLc(KI)=150 g/L，冰浴5 min。加入40mL纯水，用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L进行滴定，计算KBrO3滴定剂的滴定度。 Titer= 'MET Ipol.EP{1}.VOL'/2.5 其中， METIpol.EP{1}.VOL- -消耗的滴定剂体积 2.空白测定 将60mL溶剂加入烧杯中，冰浴 10 min，用KBrO3滴定剂进行滴定，记录消耗的滴定剂体积。 Result(mL)='MET Ipol.EP{1}.VOL' 其中， 'MET Ipol.EP{1}.VOL'—-消耗的滴定剂体积 3.溴指数测定 准确称取一定质量的样品于烧杯中加入 60 mL溶剂，冰浴 10 min ，用KBrO3滴定剂进行滴定，计算样品溴指数。 Result(mg Br2/100 g)=('MET Ipol.EP{1}.VOL'- 'CV.blank of solvent') * 0.5 * 'CV.titer ofKBrO3-KBr'*7990/'MV.Sample size'其中，'MET Ipol.EP{1}.VOL'——消耗的滴定剂体积， mL'cV.blank of solvent'——空白， mL'CV.titer of KBrO3-KBr'——KBrO3滴定剂的滴定度'MV.Sample size'—样品质量，g 仪器参数 852 参数设置 Parameters MET Ipol >start conditions Signal drift Off Min. waiting time O s Max. waiting time l s Start volume 0 ml Dosing rate Max. mL/min Pause 30 s >titration parameters Signal drift Off Min. waiting time O s Max. waiting time 20 s Volume increment 0.05 mL Dosing rate Max. mL/min lemperature 5°C >Stop conditions Stop volume 10 mL Stop meas. Value Off Stop EP Off Volume after EP Off Stop time Off Filling rate Max.mL/min >Potentiometric evaluation EP criterion 30mV EP recognition Greatest 实验结果 1. KBrO3滴定剂的滴定度 表1滴定剂的标定结果 KBrO3溶液体只 消耗滴定剂体积 滴定度 mL mL 1 0.50 2.5243 1.0097 2 0.50 2.5497 1.0199 Avg. 1.0148 RSD 0.71% 2.空白 表2空白滴定结果 溶剂体积 消耗滴定剂体积 Avg. mL mL mL 1 60 0.0117 0.0120 2 60 0.0123 3.样品溴指数 表3样品溴指数测定结果 样品质量 消耗滴定剂体积 溴指数 mL mg Br2/100 g 1 5.0492 1.5507 1235.45 2 5.0103 1.5502 1244.69 Avg. 1240.07 mg Br2/100g RSD 0.53% 讨论 由以上实验结果可知，以852容量法测定油品溴指数结果平行性好。针对此样品，容量法与库仑法相比较，库仑法所得结果已超出标准规定的电量法测溴指数的范围，且称样量小、检测时间长、可能存在副反应，这些因素都会影响实验结果的准确性。 附录 典型谱图 典型谱图1滴定剂标定谱图 MET Ipol E 典型谱图2空白滴定谱图 典型谱图3样品溴指数滴定谱图 报告人 罗全迁 日期 2015-01-09 应用领域 石油化工 关键词 卡尔费休容量法；重芳烃；溴指数 摘要 采用852 卡尔费休水分仪，以容量法测定重芳烃的溴指数 样品 重芳烃C10：黄色透明液体