三种浅褐色固体化肥中氯含量检测方案(自动电位滴定)

Metrohm AB-CN(CC)-00231-11-859-022015 温度滴定应用报告 AB-CN(CC)-00231-11-859-022015 温度滴定法测定硫酸钾肥料中氯含量 应用领域化肥 关键词 859；硫酸钾肥料；氯 试剂 摘要 ●AgNO3， AR 采用859温度滴定仪，对农业用硫酸钾肥料中的氯含量进行了测定。 HNO3，AR KCI， AR 样品分析 样品 样品为三种化肥，均为浅褐色固体。 滴定剂标定：在滴定杯中分别添加3、4、5、4.5ml 氯化钾溶液(0.1mol/l)， 再加入40ml蒸馏水，混合液用 AgNO3(0.1mol/L)滴至第一个终点。Tiamo 软件会自动根据进样量和终点消耗滴定剂的体积作出一条线性方程。 仪器 空白测定：通过滴定不同量的样品来确定的。所消耗的滴定剂体积作为y轴，称样量作为x轴，画一条直线。这条直线y轴的截距即为方法空白值。 859 Titrotherm 2.859.1010 804 Ti Stand 2.804.0010 800Dosino 2.800.0010 配液单元 10mL 6.3032.210 配液单元20mL 6.3032.220 温度电极 6.9011.040 样品测定：准确称取适量样品，加入2ml浓硝酸和40ml蒸馏水，混合液用 AgNO3滴至第一个终点。 仪器参数 859 Titrotherm Parameters >Method .Metrohm TET >Start condition Start volume 0.0ml Pause 10s >Titration parameters Dosing rate 3ml/min Filter factor 50(可根据谱图优化) SolutionAgNO3>Stop condition Volume after EP 0.5ml >Evaluation KCI滴定 AgNO： Evaluation start 0.1ml End points sort by peak height(descending) 2. 样品测定 EP criterion -5 >Stirring rate 10 104(VagNo3-Blank)xCAgN03×35.5×0.001C1%-×100%m样品 结果 1. 标定AgNO3浓度 N(mmol)=VKcIxC KciCKc=0.1 mol/1 VKci(ml) y X VAgNo3(ml) N (mmol) 3 3.0750 0.3 4 4.1450 0.4 4.5 4.6550 0.45 5 0.5 产品1 x y CI(%) m样品1(g) VAgNO3(ml) 0.1787 3.1350 5.73 0.2420 4.2850 5.84 0.3127 5.4100 5.73 0.3693 6.4150 5.78 v=17.054x+0.1098 Mean=5.77 B=0.1098 RSD=0.91% QMetrohm 温度滴定法测定硫酸钾肥料中氯含量 回收率 m样样(g) Vkci(ml) VEP1 (ml) 回收率(%) (%) 0.5470 1 4.0000 103.06 0.6680 1 4.7000 106.12 0.5400 1 3.9600 102.04 Mean 103.74 RSD(%) 2.05 大带机 产品2 CI(%) m样品2(g) VAgNO3(ml) 0.5570 2.8050 1.87 0.6620 3.3200 1.83 0.7638 3.9000 1.85 0.8950 4.6550 1.86 y=5.4729x-0.2725 Mean=1.8525 y m样品(g) VAgNO3(ml) CI(%) 0.0794 3.9950 16.53 0.0925 4.5600 16.26 0.1092 5.4200 16.43 0.1233 6.1050 16.48 Mean=16.425 RSD=0.71% 回收率 Metrohm AgNO滴定样品 日期 2015-02-03 报告人 李柚 MetrohmChinaLtd 应用领域化肥关键词859；硫酸钾肥料；氯摘要采用859 温度滴定仪，对农业用硫酸钾肥料中的氯含量进行了测定。样品样品为三种化肥，均为浅褐色固体。