复混肥料中总氮含量检测方案(定氮仪)

MManon海能仪 器民族仪器 品质典范 复混肥料总氮含量 实验部分 样品的采集与制备 每个样经缩分且按 GB/T8571—2002规定制备通过0.5mm筛。 仪器 K1100 凯氏定氮仪、石墨消解仪、废弃吸收系统 试剂 氢氧化钠溶液 40 g/L；硫酸溶液 0.5 mol/L；硼酸2%吸收液，硫酸，，盐酸，定氮合金(cu、al和 zn 的含量分别为50%、45%和5%)， 混合催化剂(硫酸铜：硫酸钾-1：15)，日甲基红——亚甲基蓝混合指示剂(国标方法)。 分析步骤 (1)一般复混巴料 从制备好的含有铵态氮、酰铵态氮、氰铵态氮的复混肥料试样中称取约含氮50 mg 的试样于称样管中，加入15mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解 30min， 冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL 硼酸接收液，蒸馏5 min， 机器自动滴定。 (2)含硝酸态氮的复混肥料 从制备好的含有硝酸态氮、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含50mg氮的试样于硝化管中，加入定氮合金1g，盐酸7mL， 加热至150℃，反应 20min取下消化管，冷却到室温，再加入5g混合催化剂，加入15mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min， 冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL 水， 60 mLNaOH 溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸馏5 min， 机器自动滴定。 (3)含有有机物的有机一无机复混肥料 从制备好的含有有机物、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含氮50 mg的试样于硝化管中，加入7g混合催化剂，， 15 mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL 水，60 mL NaOH 溶液，加20mL硼酸接收液，蒸馏5 min， 机器自动滴定。 --