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盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中二氯化锡检测方案(抗体 试剂盒)

盐酸、硝酸、硫酸、磷酸:分析纯,; 二氯化锡:分析纯,; 重铬酸钾基准物质:纯度不小于 99.96%,; 二苯胺磺酸钠、六水硫酸亚铁铵:分析纯,; 碲粉:分析纯,纯度不小于 99.99%,; 实验用水为二级水。 1.2 溶液配制 二氯化锡溶液:250 g/L,称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中,加入盐酸溶液 (1+2) 溶解,并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。 硫磷混酸溶液:将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中,搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。 重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L,称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾,置于 200 mL 烧杯中,用少量水溶解后,移至 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:0.1 mol/L,称取39.2 g 硫酸亚铁铵[(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O],用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解,移至 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。 二苯胺磺酸钠溶液:10 g/L,称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中,加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液:10 mg/mL,称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中,加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1),低温加热溶解,待完全溶解后,取下冷却至室温,移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。 移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中,按表 1 加入 Cu,Se,Pb,As,Sb,Bi,Ag 等共存元素配成相应的合成试液,加入 5 mL 硫酸,低温加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。
检测样品:
检测项: 含量分析

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三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量检测方案(离子色谱仪)

三氟甲磺酸是一种有机超强酸,具有强腐蚀性和吸湿性,在医药合成和化工合成领域应用广泛,其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料,直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此,建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法,将有助于改善生产工艺,提高产品质量,成为有机氟化工行业的迫切需求。 刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而,方法以离子对试剂为流动相,小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法,以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离,但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加,氟化物的分离测定逐渐受到干扰,甚至不能进行准确定量,故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。 本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度淋洗,实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好,准确性较高。
检测样品:
检测项: 杂质阴离子的含量

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